INTRODUÇÃO

A obturação de um canal radicular preparado é um passo essencial no tratamento endodôntico.

CALLAHAN (1894), GROSSMAN (1943 e 1960), STEWART (1955), INGLE & ZELDOW (1958) e NICHOLLS (1962) apresentaram etapas ou seqüências de tratamento que, fundamentalmente, consistem na instrumentação ou alargamento do canal radicular, sua desinfecção e obturação. Não há uma etapa mais importante que a outra. Todas estão correlacionadas e qualquer descuido em uma delas poderá provocar o insucesso do tratamento endodôntico.

Quando obtura-se um canal radicular, os cimentos endodônticos são rotineiramente usados para ajudar a obter o seu selamento hermético.

Há mais de um século, o cimento óxido de zinco - eugenol vem sendo utilizado na Odontologia. Esse cimento apresenta grande versatilidade, pois com modificações em sua fórmula básica, tem sido utilizado como cimento cirúrgico na Periodontia, como material de moldagem na Prótese Removível, como material selador temporário na Dentística e na Endodontia, e como cimento obturador de canais radiculares na Endodontia.

Os cimentos preconizados por Rickert e por Grossman estão entre os cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco - eugenol que são mais utilizados no Brasil. Além desses dois tipos de cimentos muito comuns, encontram-se também no mercado o cimento Endomethasone e o CRCS, sendo que esse último contém hidróxido de cálcio associado ao óxido de zinco.

SAQUY (1989), em uma pesquisa realizada na cidade de Ribeirão Preto - Estado de São Paulo, concluiu que os cirurgiões - dentistas elegem os cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco - eugenol para realizar a terapia endodôntica.

Nos últimos quarenta anos, o mecanismo de endurecimento dos cimentos de óxido de zinco - eugenol tem sido investigado e BRAUER (1967) relata que o corpo endurecido resultante da mistura de óxido de zinco - eugenol consiste de óxido de zinco envolvido em uma matriz de cristais longos, à semelhança de uma cobertura, do quelato eugenolato de zinco com algum excesso de eugenol sendo sorvidos por ambos, o eugenolato de zinco e o óxido de zinco.

Muitos estudos foram realizados com o objetivo de melhorar as propriedades físicas dos cimentos de óxido de zinco - eugenol, tais como incorporação de agente de carga e agentes modificadores; substituição do óxido de zinco por outros óxidos metálicos; substituição do eugenol por outros agentes quelantes ou ácidos (MOLNAR & SKINNER 1942, PHILLIPS & LOVE 1961, BRAUER et ai 1962, NORMAN et ai 1964 e COLEMAN & KIRK 1965).

Os estudos evidenciaram que o tamanho das partículas dos componentes químicos, as condições atmosféricas bem como os processos de obtenção do óxido de zinco interferem nas propriedades físicas (BATCHELOR & WILSON 1969, NORMAN et ai 1964, EL-TAHAWI & CRAIG 1971).

Os materiais utilizados para obturar canais radiculares no início deste século, principalmente nos Estados Unidos da América do Norte, eram a base de guta - percha (Cloropercha e Eucapercha - CALLAHAN, 1914). Esses materiais apresentavam falhas de estabilidade dimensional após certo tempo, por causa da evaporação do solvente químico.

Posteriormente, surgiu um importante cimento obturador de canais radiculares para solucionar o problema de alteração dimensional, o cimento de RICKERT (1927), que apresentava a seguinte formulação: Pó: Óxido de zinco 34%, Prata precipitada 24,74%, Resina natural 30,71%, Bi-iodo de bi-timol 10,55% e Líqüido: Eugenol 78%, Bálsamo do Canadá 22%.

Esse material obturador é estruturalmente um cimento à base de óxido de zinco - eugenol com adição da prata precipitada, que tem por objetivo conferir a ele sua propriedade oligodinâmica. A resina natural foi adicionada à composição para propiciar uma propriedade física muito importante, que é a adesividade. O bi-iodo de bi-timol (Aristol) foi acrescentado à fórmula devido às suas características de alta radiopacidade e propriedades desinfetantes. O material assim composto, por causa dos componentes químicos, apresentava uma coloração cinza. Em virtude desse cimento endurecer muito rapidamente, RICKERT (1927) adicionou bálsamo do Canadá ao eugenol, para obter um cimento com tempo de trabalho aceitável.

Poucos anos mais tarde, GROSSMAN (1936) preconizou o uso de um cimento obturador de canais radiculares à base de óxido de zinco - eugenol com prata, bem semelhante ao cimento de RICKERT (1927), cuja fórmula era a seguinte: Pó: Prata precipitada 2 partes, Resina hidrogenada 3 partes, Óxido de zinco 5 partes. Líqüido: Eugenol 9 partes, Cloreto de Zinco a 4% 1 parte

Em virtude da prata precipitada estar presente tanto no cimento de RICKERT (1927) como no cimento de GROSSMAN (1936) e provocar escurecimento das estruturas dentais e, ainda, pelo questionamento da ação da sua propriedade oligodinâmica, GROSSMAN (1958) propôs um novo cimento obturador de canais radiculares, que não apresentava coloração escura. A fórmula desse cimento é a seguinte: Óxido de zinco 40%, Resina hidrogenada 30%, Subcarbonato de Bismuto 15%, Sulfato de Bário 15% . Líqüido: Eugenol 5 partes e Óleo de amêndoa doce 1 parte.

Esse cimento obturador de canais radiculares apresentava uma cor creme clara, de modo a não interferir na coloração das estruturas dentais.

Com o decorrer dos anos, GROSSMAN (1962) modificou a fórmula inicial deste cimento (1958) acrescentando o tetraborato de sódio anidro como retardador da reação de endurecimento.

Após vários anos de pesquisas e trabalhos clínicos, GROSSMAN (1974) propôs nova modificação da fórmula de seu cimento, ficando do seguinte modo:

Pó: Óxido de zinco 42%, Resina hidrogenada 27%, Subcarbonato de Bismuto 15%, Sulfato de Bário 15% e Tetraborato de Sódio Anidro 1 %. Líqüido: Eugenol.

Continuando suas exaustivas investigações, GROSSMAN (1982) estudou a influência do pH de diversas resinas naturais (breu) e concluiu que quanto menor for o pH da resina utilizada para a fabricação do seu cimento, mais rápida é a reação de endurecimento.

As pesquisas sobre as propriedades dos cimentos obturadores de canais radiculares são realizadas com o objetivo de se obter um cimento ideal.

As propriedades que um cimento obturador de canal radicular deve possuir foram estabelecidas por PRINZ (1912), FISHER (1927), PUTERBAUGH (1928), BUCHBINDER (1931) e atualizadas com o decorrer do tempo por GROSSMAN (1958) e BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982), e são as seguintes:
 

a) Não ser irritante aos tecidos pulpares e periapicais;

b) Selar hermeticamente o canal radicular;

c) Ter ação bactericida ou bacteriostática;

d) Não alterar a coloração das estruturas dentais;

e) Ser insolúvel aos fluidos teciduais;

f) Ser radiopaco;

g) Apresentar boa adesão com as paredes do canal radicular;

h) Apresentar um tempo de trabalho e endurecimento satisfatório para possibilitar seguramente a obturação do canal radicular;

i) Não apresentar alteração dimensional;

j) Possibilitar uma consistência satisfatória;

k) Ser de fácil introdução no interior do canal radicular;

l) Ser solúvel em solventes comuns para facilitar a sua remoção do canal radicular, quando necessário.

Inúmeros trabalhos têm sido realizados com o objetivo de se estudar as propriedades físicas de diversos cimentos obturadores de canais radiculares (LEAL, 1966; BATCHELOR & WILSON, 1969; SIMÕES FILHO, 1969; WEISSMAN, 1970; WEINER & SCHILDER, 1971; GROSSMAN, 1976; McCOMB & SMITH, 1976; BENATTI et ai, 1978; FRAUNHOFER & BRANSTETER, 1982; OSRTAVIK, 1983; HENSTERN-PETTERSEN & ORSTAVIK, 1985).

O cimento do tipo Grossman, apesar de muito pesquisado quanto às suas propriedades físicas, nunca foi estudado quanto à ação de cada um dos seus componentes químicos sobre essas mesmas propriedades.

REVISTA DA LITERATURA

A busca de um material ideal para obturar canais radiculares constitui uma tarefa ainda não resolvida pelos pesquisadores e clínicos.

Apesar deste problema não estar resolvido, gerações de pesquisadores se sucederam nessa faina, com a intenção de conseguir para a profissão um material satisfatório.

MAYRHOFER (1908) preconizou uma técnica para obturar o canal radicular que utilizava o bálsamo do Peru como material obturador. Essa técnica recebeu inúmeras críticas devido às dificuldades que os profissionais tinham em introduzir o material no interior do canal radicular.

PRINZ (1912) relatou com muita propriedade que o principal objetivo da obturação do canal radicular consiste na substituição do órgão pulpar por um material sólido, inerte e insolúvel. Ele salientou que a não obturação do canal radicular permite a infiltração de líqüidos tissulares, que servirão de material nutriente para os microrganismos presentes nos canalículos dentinários de um canal previamente infectado. Esse autor salientou que os materiais obturadores de canais radiculares devem apresentar as seguintes propriedades: não provocar a putrefação dos tecidos; possuir propriedades anti-sépticas permanentes; ser de fácil introdução no interior do canal; não irritar os tecidos periapicais; não alterar a cor da estrutura dental; não apresentar porosidade; manter inalteradas as suas formas; ser de fácil remoção; promover obturação hermética do canal radicular e ser radiopacos.

CALLAHAN (1914) preconizou o uso de resina natural (guta-percha) dissolvida em clorofórmio e misturada com o pó de óxido de zinco para a obturação dos canais radiculares. Essa técnica foi utilizada por muitos anos e sofreu várias modificações posteriores.

Após exaustivos esforços para se obter um bom material obturador de canais radiculares, RICKERT (1927) publicou a fórmula de um cimento que até hoje é utilizado: prata precipitada 24,74%, óxido de zinco 34%, bi-iodo de bi- timol (aristol) 10,55% e resina natural 30,71%. Esse pó reage com um Iíqüido composto de eugenol e bálsamo do Canadá.

Nas primeiras décadas deste século, os pesquisadores estavam interessados em obter materiais obturadores de canais radiculares que apresentassem propriedades físicas satisfatórias.

FISHER (1927) enfatizou que um material obturador ideal de canais radiculares deveria preencher os seguintes requisitos: selar hermeticamente o canal radicular; não ser irritante aos tecidos; não sofrer alteração dimensiona/após o endurecimento; ser passível de esterilização; ser insolúvel e impermeável aos fluídos tissulares; ser radiopaco; não alterar a cor das estruturas dentais e ser de fácil remoção, caso necessário.

PUTERBAUGH (1928) foi um dos primeiros pesquisadores a se preocupar com a biocompatibilidade dos materiais obturadores de canais radiculares e sustentou a idéia de não incorporar agentes anti-sépticos aos cimentos obturadores, porque era defensor de uma rigorosa limpeza do canal por meio do seu preparo químico - mecânico, com base nos cuidados tomados durante a sua instrumentação.

BUCHBINDER (1931) investigou a contração de alguns materiais obturadores de canais radiculares utilizados até essa data. Nesse experimento, ele testou a guta-percha dissolvida tanto em clorofórmio como em eucaliptol, e o cimento de RICKERT (1927). O método utilizado por esse pesquisador consistia em preencher tubos de vidros com os materiais testados e imergi-los em água com corante. À medida que o material deslocava-se das paredes dos tubos de vidro, formavam-se bolhas de ar visíveis e ocorria a penetração do corante. Neste experimento, o cimento de RICKERT (1927) apresentou melhores resultados que os demais materiais testados. Esse autor também cita as propriedades que um cimento obturador de canal radicular deve possuir, porém não acrescenta nada diferente aos requisitos propostos por PRINZ (1912) e FISHER (1927).

Em 1936, GROSSMAN inicia a sua trajetória de preconização de seus cimentos para a obturação de canais radiculares. Inicialmente, ele propôs o uso de um cimento que contém prata na sua composição, com o objetivo de aproveitar as propriedades oligodinâmicas desse metal, à semelhança do que havia feito RICKERT (1927). Ele lista os requisitos que um material obturador de canal radicular deve possuir e aponta as vantagens da utilização do cone de prata associado a um cimento obturador adequado. O autor preconizou o seu cimento após muita pesquisa e resultados clínicos satisfatórios. Esse cimento apresenta a seguinte formulação: Pó - Prata pulverizada, Resina hidrogenada e Óxido de zinco; Líqüido - Eugenol e Bálsamo do Canadá.

MOLNAR & SKINNER (1942) estudaram alguns fatores que afetam o tempo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco - eugenol (composição do pó e uso de aditivos). Eles demonstraram a necessidade da adição de um acelerador para se obter um tempo de endurecimento mais rápido deste cimento quando da sua utilização como material restaurador provisório ou em pastas de moldagens. Vários sais metálicos agem como aceleradores eficientes, tais como os acetatos, os cloretos e os nitratos. Eles observaram que os sais de baixa solubilidade contribuíam para a redução da solubilidade do cimento endurecido. As resinas naturais (breu) funcionam como acelerador de endurecimento, uma vez que apresentam em sua composição o ácido abiético.

PUCCI (1945) publicou o livro "Conductos Radiculares’, obra de grande valor até hoje, onde ele fez uma retrospectiva sobre todos os materiais e todas as técnicas até então utilizadas para a obturação de canais radiculares.

BARTELS (1947) investigou a ação do eugenol, do óxido de zinco e do cimento óxido de zinco - eugenol sobre os microrganismos Staphylococcus citreus, Staphylococcus aureus, Staphylococcus albus, Monilia albicans, B. subtilis, B. proteus, B. Pyocyaneus e E.coli. e concluiu que o eugenol apresentou efeito inibitório ao crescimento desses microrganismos, exceção feita ao B. Pyocyaneus. O cimento óxido de zinco - eugenol mantém ação semelhante, mas o óxido de zinco em pó não apresentou qualquer ação de inibição do crescimento dos microrganismos.

O eminente endodontista brasileiro MARIO BADAN (1949) criou, utilizou e divulgou um cimento obturador de canais radiculares denominado comercialmente de Alfa Canal, cuja fórmula é a seguinte: Pó: Óxido de zinco tolubalsamizado 80 g, Óxido de zinco (Farmacopéia brasileira) 90 g e Líqüido:

Timol 5g, Hidrato de Cloral 5 g, Bálsamo de Tolu, 2 g Acetona l0g

Este cimento foi e ainda continua sendo utilizado em nosso país, apesar da ação tóxica da acetona.

SKINNER & ZIEHN (1950) analisaram as propriedades físicas de cimentos à base de óxido de zinco- eugenol utilizados em várias áreas da Odontologia e chamaram atenção para o fato de que a resina natural adicionada ao cimento, a temperatura e a umidade relativa do ar funcionam como aceleradores do tempo de endurecimento.

McELROY (1955) estudou as propriedades físicas dos materiais obturadores de canais radiculares, e citou os requisitos que eles devem apresentar. Estes requisitos se assemelham muito com os estabelecidos por outros autores. Neste trabalho, o autor estudou a alteração dimensional e a porosidade de vários cimentos utilizados na Endodontia, constatando que a guta-percha impactada e a associação clorofórmio/resina associada a cones de guta-percha apresentam maior alteração de volume. Em contrapartida, o cimento de Wach, o Neo-Balsam e o cimento de Rickert, associados a cones de guta-percha, mostraram as menores alterações dimensionais. No estudo da porosidade, o autor constatou que o cimento de Wach apresentou-se com menor porosidade e a cloropercha foi o material obturador que apresentou maior porosidade de todos os estudados.

GROSSMAN (1958) preconizou o uso de um cimento para obturar os canais radiculares, que foi produto de muitos anos de estudo. Esse cimento apresenta cor creme clara de modo a não possuir a coloração cinza dos cimentos que contêm prata. O autor partiu da fórmula de seu cimento preconizado em 1936 e realizou as seguintes modificações: remoção da prata e adição do subcarbonato de bismuto e do sulfato de bário. Segundo o autor, esse cimento, além de não manchar as estruturas dentais, apresenta facilidade durante a manipulação, boa plasticidade, adesividade satisfatória e radiopacidade adequada. O subcarbonato de bismuto entra na fórmula para dar suavidade à mistura; o sulfato de bário proporciona maior radiopacidade e a resina natural confere adesividade ao material. No líqüido, o autor adicionou o óleo de amêndoas doces ao eugenol, para obter um tempo de endurecimento mais longo e proporcionar, desse modo, tempo de trabalho suficiente para o operador realizar a obturação do canal radicular. Durante o relato deste trabalho, o autor chama a atenção para se utilizar o líqüido em sua forma límpida e transparente. Quando o líqüido estiver escurecido, significa que o eugenol oxidou e, portanto, tende a acelerara reação de endurecimento. Uma vez manipulado corretamente, esse cimento deve apresentar uma massa branca, suave e sem grânulos.

NORMAN et al. (1958) estudaram a solubilidade de vários cimentos odontológicos e, dentre estes, o cimento óxido de zinco - eugenol. Eles constataram que a adição de acetato de zinco na proporção de 1 por cento não teve efeito apreciável na solubilidade quando comparado ao cimento óxido de zinco - eugenol puro.

MESSING (1961) observou que a resistência à compressão de um cimento óxido de zinco eugenol varia consideravelmente, dependendo do método de mistura, da natureza dos constituintes e do tempo de espatulação. O cimento à base de óxido de zinco - eugenol não possui adesividade e tende a ser friável, de modo que ele pode fraturar sob "stress".

PHILLIPS & LOVE (1961) estudaram o efeito de vários agentes aditivos sobre as propriedades físicas do cimento óxido de zinco - eugenol e observaram que a adição do ácido o-etoxibenzóico (EBA) produz significante aumento da resistência à compressão desse material, mas aumenta simultaneamente a sua solubilidade e diminui o seu tempo de endurecimento. A solubilidade do cimento também aumenta, ligeiramente, quando ao pó são adicionados a sílica e o acetato de zinco. A adição de poliestireno foi eficaz no aumento da resistência à compressão, quando o eugenol era misturado ao EBA.

Nesse trabalho, os autores verificaram que o óxido de zinco produzido pela decomposição térmica do carbonato de zinco a 350 ⁰C não aumentava a resistência à compressão, mas acelerava o tempo de endurecimento. Eles notaram que o acetato de zinco atuou como um potente agente acelerador da reação óxido de zinco e eugenol.

GROSSMAN (1962) novamente fez severas críticas aos cimentos obturadores de canais radiculares que apresentavam prata na sua composição, ao seu próprio de 1936 e ao de RICKERT (1927) e, além disso, fez uma modificação em seu cimento de 1958, com o objetivo de obter maior tempo de trabalho para o operador. Ele acrescentou ao pó um retardador de endurecimento do cimento óxido de zinco - eugenol, que é o tetraborato de sódio anidro.

Nesse trabalho, o autor fez recomendações quanto à manipulação de seu novo cimento. Ele preconizou que o pó deve ser incorporado ao líqüido, em pequenas porções, demorando em torno de três minutos para a espatulação, em relação a cada gota de líqüido. Quando a espatulação for realizada de forma correta, a consistência do cimento deve ser tal que, ao levantar a espátula, o cimento a ela aderido demore de dez a quinze segundos para cair e, ainda, quando a superfície plana da espátula for colocada sobre a mistura e levantada lentamente da placa de vidro, deverá formar-se um fio de cimento de pelo menos uma polegada (2,54 cm), que une a espátula à massa de cimento que está sobre a placa.

NORMAN et al. (1964) investigaram a ação do tamanho das partículas do pó do cimento óxido de zinco - eugenol sobre o tempo de endurecimento, resistência à compressão, solubilidade e resistência à abrasão. Eles observaram que o tamanho das partículas do pó teve efeito considerável sobre o tempo de endurecimento do cimento e pouca influência sobre a resistência à compressão, abrasão e solubilidade. Partículas menores provocam endurecimento mais rápido do cimento do que as partículas maiores. As partículas maiores proporcionam cimento com maior facilidade de desintegração. Eles notaram também que a adição de resina natural (breu) ao cimento óxido de zinco - eugenol tende a reduzir a solubilidade deste cimento.

RAPPAPORT et al. (1964) testaram a toxicidade celular e propriedades bactericidas de 10 cimentos de obturação de canal: cimento de Rickert, Mynol, AH 26, Diaket, cloropercha, ProcoSol com prata, ProcoSol sem prata, N2, N2 medicinal e óxido de zinco - eugenol. Os autores usaram os seguintes testes: 1- reação tecidual - estudaram implantes e fizeram observações histológicas após 6,12, 16, 22, 28 e 35 dias, 2- cultura de células - eles utilizaram células HeLa e observaram o comportamento dos materiais por um período de 1 a 96 horas e 3- em olho de coelho - observaram por um período de 1 a 30 minutos, 1 a 2 horas e 1 a 5 dias. A cloropercha, no estudo histológico, após 6 e 12 dias, mostrou uma reação inflamatória severa com infiltrado de linfócitos e de plasma. No estudo de citotoxicidade com células HeLa, a cloropercha foi a menos tóxica. Este material mostrou pouca capacidade de inibir crescimento bacteriano. O AH26, no estudo histológico, mostrou marcas de reação inflamatória com necrose e, após 28 a 35 dias, não mais apresentava reação. No estudo com células HeLa, o AH 26 mostrou ser um dos menos tóxicos. No estudo bacteriológico, comportou-se como o menos eficaz na inibição do crescimento bacteriano. O óxido de zinco - eugenol comportou-se, no exame histológico, com um mínimo de resposta inflamatória e, no estudo bacteriológico, comportou-se como o mais eficaz.

LEAL (1966) investigou in vitro a influência da proporção pó/líqüido e do tempo de armazenagem por meio da penetração de uma solução corante em canais radiculares obturados com diversos cimentos (Alfa Canal, cimento óxido de zinco - eugenol, Oxpara e Piocidina). O autor verificou que a profundidade da penetração do corante foi muito influenciada pela proporção pó/líqüido e que essa profundidade está diretamente relacionada com o tempo de armazenagem.Os cimentos Alfa Canal e Oxpara apresentaram contração durante os experimentos, que diminuía à medida que se aumentava a proporção pó/líqüido. O cimento óxido de zinco - eugenol mostrou-se razoavelmente estável quanto à estabilidade dimensional.

BRAUER (1967) relatou que os estudos detalhados sobre o mecanismo de endurecimento do cimento óxido de zinco - eugenol foram realizados apenas durante os últimos vinte anos. Estudos prévios indicaram que o corpo endurecido, resultante de misturas eqüimolares de óxido de zinco e eugenol, consistem de óxido de zinco envolvido em uma matriz de cristais longos, à semelhança de uma cobertura, do quelato eugenolato de zinco, sendo que qualquer excesso de eugenol é sorvido por ambos, ou seja, o eugenolato e o óxido de zinco. Segundo o autor, a fórmula estrutural plana do quelato eugenolato de zinco é a seguinte:

Click aqui para ver a fórmula

O eugenol, continua o autor, reage não apenas com o óxido de zinco, mas também com óxidos de outros elementos do grupo II da tabela periódica (MgO, BaO, CdO, HgO) e com o óxido de chumbo, para formar materiais cimentantes. A formação dos cimentos é acelerada pela substituição do MgO ou CaO, mas os cimentos resultantes da reação do eugenol com esses outros óxidos são bastante solúveis em água.

Os óxidos de cádmio, de mercúrio, de bário e de chumbo podem produzir cimentos com propriedades físicas melhoradas, mas com indesejáveis propriedades biológicas. Ao misturar o óxido de zinco ao eugenol, a máxima quantidade de pó deve ser incorporada ao líqüido para melhorar as suas propriedades físicas.

HIGGINBOTHAN (1967) estudou as propriedades físicas de cinco marcas comerciais de cimentos obturadores de canais radiculares, Kerr antisseptic pulp canal sealer, Kerr antisseptic pulp canal sealerwith zinc acetate, Kerrtubliseal, Diaket, ProcoSol e kloropercha NO. Segundo ele, o tempo de endurecimento variou bastante, porém todos os cimentos apresentaram condições de uso clínico. O teste de espessura do filme demonstrou que todos os cimentos estavam dentro da norma número 8 da ADA. O autor testou também a radiopacidade e a capacidade seladora dos cimentos e salienta que não houve diferença significativa entre eles.

BATCHELOR & WILSON (1969) estudaram os efeitos da temperatura e umidade do ar presentes durante a manipulação de diversos tipos de cimentos de óxido de zinco - eugenol sobre as propriedades físicas de consistência e tempo de endurecimento.

A consistência dos cimentos foi determinada seguindo-se uma especificação da FDI para cimentos de silicato. Estudou-se a influência da temperatura e da umidade da sala onde os materiais foram espatulados e usou-se duas relações pó/líqüido diferentes. Os autores observaram que os cimentos óxido de zinco - eugenol formam grupos diferentes em virtudes dos processos de obtenção do óxido de zinco e dos aditivos empregados.

O óxido de zinco hidratado é essencial para produção de um cimento de óxido de zinco - eugenol de endurecimento rápido. A hidratação ocorre facilmente com a presença da umidade do ar e constitui parte essencial do processo de endurecimento. O papel e a influência da água no curso da reação podem ser atribuídos à natureza iônica da reação de quelação entre ions zinco e eugenolato. A água é necessária para geração da reação iônica e também para agir como um solvente da reação química.

A adição de ácidos ao eugenol acelera a reação, uma vez que a taxa de hidrólise depende da concentração do íon hidrogênio.

Concluindo suas observações, os autores afirmam que em qualquer trabalho com os cimentos de óxido de zinco - eugenol, as condições atmosféricas do laboratório, no momento da espatulação do cimento, devem ser rigidamente controladas.

WEISSMAN (1970) comparou, ‘in vitro’, o escoamento de dez cimentos obturadores de canais radiculares. Para essa pesquisa, ele utilizou-se de pipetas de vidro com 0,19 mm de diâmetro, com o objetivo de simular um canal radicular. Dentre os materiais testados, havia três tipos de cimentos de Grossman, cada um deles produzido com partículas de tamanhos diferentes. Os resultados obtidos permitiram afirmar que para os cimentos tipo Grossman, o tamanho das partículas do pó influi no escoamento. O escoamento foi tanto maior quanto menor o tamanho das partículas do pó.

WILSON & BATCHELOR (1970) verificaram em seus experimentos que a desintegração dos cimentos à base de óxido de zinco- eugenol no meio aquoso é consequência da perda contínua de eugenol da matriz do cimento. Este fato ocorre por lixiviação. O quelato eugenolato de zinco é de baixa estabilidade e o equilíbrio entre ele, eugenol, e o óxido de zinco contidos no cimento é transtornado quando o eugenol é removido por lixiviação aquosa. A matriz hidrolisa progressivamente o eugenol e o óxido de zinco. Desse modo, o cimento perde a força mecânica e se desintegra.

WEINER & SCHILDER (1971) investigaram alterações dimensionais após o endurecimento de nove cimentos obturadores de canais radiculares e, dentre eles, havia quatro do tipo Grossman. Os autores salientaram que as condições dos estudos não tinham objetivo de simular as condições clínicas. Os tempos de endurecimento dos materiais apresentaram grandes variações, sob condições idênticas de temperatura e umidade relativa do ar. As alterações ambientais (temperatura e umidade relativa) provocavam alterações marcantes nos tempos de endurecimento dos cimentos testados. O aumento da temperatura ocasionava diminuição do tempo de endurecimento. Eles observaram, também, que todos os cimentos apresentaram contração após o endurecimento. Os pesquisadores chamaram atenção para a necessidade de padronização dos métodos para estudar as propriedades físicas dos cimentos obturadores de canais radiculares.

HOLLAND et al. (1971) estudaram a reação do tecido conjuntivo subcutâneo do rato ao implante de tubos de polietileno preenchidos parcial ou totalmente com os seguintes materiais obturadores de canais radiculares: Alfa Canal, Trim-Canal, Fui- Canal, Composto de Wach, óxido de zinco - eugenol, N2 e Pyocidina. Todos os cimentos foram manipulados de maneira a obter consistência ideal de trabalho, dentro da menor proporção pó/líqüido possível. Os resultados obtidos quando os tubos estavam preenchidos totalmente com o material obturador evidenciaram processo inflamatório e o mais extenso foi o produzido pelo cimento óxido de zinco - eugenol. Nos casos dos tubos parcialmente preenchidos , os processos inflamatórios foram mais suaves em todos os casos estudados. Esse trabalho possibilitou a conclusão de um importante ponto de vista clínico: a obturação do canal radicular deve ficar aquém do forame apical.

GROSSMAN (1974) realizou uma alteração na fórmula do seu cimento, diminuindo a quantidade do retardador da reação de endurecimento, por ele introduzido no pó em 1962, o tetraborato de sódio anidro, e retirou o óleo de amêndoa doce do líqüido, conseguindo com isso um balanceamento dos componentes do seu cimento, ficando, dessa forma, com a seguinte composição:

Óxido de zinco 42 partes, Resina Staybelite 27 partes, Subcarbonato de bismuto 15 partes, Sulfato de bário 15 partes, Tetraborato de sódio anidro 1 parte. Líqüido: Eugenol.

Segundo o autor, o cimento assim balanceado apresenta a maioria das propriedades que um material obturador deve possuir. Essa composição proporciona ao profissional tempo de trabalho adequado para realizar a obturação de qualquer dente e ainda realizar ajustes nos cones, se necessário for. No interior do canal, ele começa a endurecer após 10 minutos do início da sua manipulação e endurece totalmente após 30 minutos propiciando dessa forma amplo tempo de trabalho. Essa velocidade de endurecimento é dada pela umidade presente nos canalículos dentinários. Sobre a placa, o cimento leva de 6 a 8 horas para endurecer totalmente. O autor relata ainda que a qualidade da resina utilizada influencia no tempo de endurecimento do cimento. O cimento também é bem tolerado pelos tecidos periapicais, mesmo na presença de pequenos extravasamentos, porém a sobreobturação deve ser evitada.

A velocidade de endurecimento está diretamente relacionada com a umidade presente tanto no pó como no ar durante a preparação do cimento ou de sua manipulação. Quanto maior a umidade mais rápido o cimento endurece.

RODRIGUES et al. (1975) realizaram um estudo para avaliar a citotoxicidade de três cimentos de óxido de zinco- eugenol mais usados no Brasil. Os testes foram realizados com células HeLa. O método constitui no seguinte: 0,10 mi do material a ser testado foi colocado no fundo de um recipiente de 1 mi, e suspensão de células HeLa marcadas com cromio radioativo (500.000 cei/ml) foi adicionada ao vidro onde o material estava colocado. Os autores realizaram estudos com material fresco, após 24 horas, 7 e 30 dias. Após o contato célula-material, o meio foi incubado a 37 ⁰C por um período de 1 a 4 horas. Para concluir o experimento, o meio foi retirado do recipiente e transferido para um contador gama. A porcentagem de crômio 51 foi baseada no total de crômio incorporado. Através deste teste, foi verificado que quanto maior a quantidade de crômio liberado, maior o dano que o material causou às células. Os autores verificaram que o óxido de zinco-eugenol ou o eugenol per se foram altamente tóxicos, provocando total morte celular. O óxido de zinco em água destilada foi atóxico. Eles concluíram que o eugenol foi o principal irritante, mas que outros componentes podem aumentar a toxidez dos materiais estudados.

GROSSMAN (1976) avaliou as propriedades físicas de escoamento, tempo de endurecimento, adesão e infiltração marginal dos seguintes cimentos obturadores de canais radiculares: AH 26, Diaket, kerr Seaier, Mynoi, N 2, N 2 sem chumbo, ProcoSol, Roth 801, Roth 811, RC 2B, Tubliseai e óxido de zinco - eugenol. Os resultados desses experimentos evidenciaram que os cimentos à base de óxido de zinco - eugenol, na sua maioria, possuem uma certa porcentagem de resina natural ou sintética e esse aditivo, dependendo de seu pH, pode acelerar ou retardar o tempo de endurecimento do cimento. Outros ingredientes que podem fazer parte desses cimentos também podem funcionar como aceleradores ou retardadores do processo de endurecimento, como o subnitrato de bismuto e o borato de sódio anidro. Neste trabalho, o autor não observou correlação entre o tamanho das partículas do pó com o tempo de endurecimento, e sim, que o tamanho das partículas tem ação no ato de espatulação, pois quanto menor forem as partículas do pó, mais fácil é a espatulação do cimento, obtendo-se uma mistura mais suave e homogênea. Verificou também que o escoamento depende, em parte, dos componentes do pó e do tempo de endurecimento. Durante esses experimentos, pôde-se observar que a absorção de água presente no ar acelera a reação de endurecimento. O pesquisador enfatiza que um cimento que apresenta um tempo de endurecimento muito rápido não deve ser indicado, pois o operador não poderá trabalhar com tranqüilidade, e um cimento com tempo de endurecimento muito longo também deve ser contra-indicado, pois o excesso de eugenol livre é irritante aos tecidos. Para esse grande pesquisador, a questão do tempo de endurecimento ideal que um material obturador deva possuir não está solucionada. Também observou, nesse trabalho, que o cimento tipo Grossman apresenta um escoamento de 20 mm e o cimento de óxido de zinco - eugenol não apresenta escoamento.

McCOMB & SMITH (1976) avaliaram in vitro as propriedades físicas de escoamento, tempo de endurecimento, radiopacidade, adesão, resistência à compressão e solubilidade de nove cimentos obturadores de canais radiculares e compararam com as propriedades de dois cimentos endodônticos à base de policarboxiiato, especialmente preparados para essa investigação. Os autores seguiram a Especificação Número 8 da American Dental Association para cimentos fosfato de zinco para estudar as propriedades físicas. Os resultados obtidos revelaram que os cimentos à base de óxido de zinco - eugenol foram tipicamente de baixa resistência, pouca adesão e de alta solubilidade. O cimento à base de resina epóxica (AH 26) apresentou resultados superiores aos cimentos à base de óxido de zinco - eugenol quanto às propriedades de adesão, radiopacidade e resistência à compressão. Os cimentos à base de policarboxilato apresentaram adesão à dentina muito maior do que o AH 26.

COHEN & BURNS (1976) contra-indicaram os cimentos obturadores de canais radicuiares que apresentavam em suas composições íons de metais pesados (mercúrio e chumbo), bem como corticosteróides e paraformaldeído. Os cortiscosteróides são utilizados desnecessariamente para suprimir sintomas clínicos do pós-operatório e o paraformaideído tem ação necrótica sobre os tecidos.

MOHAMMAD et al. (1978) testaram dez cimentos obturadores de canais radiculares quanto às suas citotoxicidades, em cultura de células por um período de zero, 24, 48, 72 e 96 horas. Os cimentos estudados foram os seguintes: AH 26, RC-2B, Grossman, ProcoSol, Tubiiseal, Diaket, Wach, N 2, Luk e óxido de zinco - eugenol. Os resultados evidenciaram que os cimentos RC-2B e N 2 apresentaram-se como os mais tóxicos de todos os estudados. O cimento de Grossman exibiu uma forte resposta citotóxica no início (zero hora) mas, após noventa e seis horas, a reação diminuía a um grau moderado. O ProcoSoi e o AH 26 comportaram-se de modo similar. Os cimentos de óxido de zinco - eugenol, Diaket e Luk apresentaram uma reação moderada no inicio (zero hora) e uma resposta menos tóxica após as noventa e seis horas. Os autores verificaram que a reação citotóxica era devida mais aos efeitos dos líqüidos do que aos pós dos cimentos.

BENATTI et al. (1978) propuseram-se a estabelecer um critério para a obtenção da consistência clínica ideal de alguns materiais obturadores de canais radiculares e estabelecer um tempo de endurecimento e analisar as alterações dimensionais a partir desta consistência ideal. Os experimentos foram realizados a partir de adaptações da especificação Número 8 do Grupo Brasileiro de Materiais Dentários. Os cimentos estudados foram : Fill Canal, Endomethasone, Trim-Canal, Alpha Canal e óxido de zinco - eugenol. Os autores verificaram que a consistência ideal correspondia à mesma proposta por GROSSMAN (1958). O tempo de endurecimento permitia um tempo de trabalho suficiente, desde que a consistência do cimento estivesse dentro das condições ideais. Eles observaram que quanto mais espessa for a mistura obtida durante a espatulação, menor será a alteração dimensionai do cimento.

FRAGOLA et al. (1979) investigaram o efeito do tamanho das partículas do pó do cimento sobre o tempo de endurecimento e sobre o escoamento do cimento do tipo Grossman. Os resultados mostraram que quanto menor for o tamanho das partículas do pó, mais rápido ocorre o endurecimento. As partículas menores são compactadas mais próximas umas das outras e apresentam um alto grau de densidade. A reação de endurecimento do óxido de zinco - eugenol é essencialmente uma reação iônica, com o eugenol servindo como doador de próton e o óxido de zinco como receptor. O hidrogênio fenólico no eugenol é substituído pelos ions de zinco para formar um quelato óxido de zinco - eugenol. A capacidade do óxido de zinco de se hidratar está relacionada com o tamanho da partícula. À medida que seu tamanho aumenta, a superfície do mesmo volume diminui. Em outras palavras, quanto maior o tamanho das partículas, menor é a superfície de contato, que resulta em uma diminuição da reatividade e solubilidade da mistura. Cimentos à base de óxido de zinco - eugenol com partículas maiores endurecem mais lentamente e proporcionam uma matriz menos homogênea do que os cimentos que contém partículas menores.

FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982) estudaram as propriedades físicas de quatro cimentos obturadores de canais radiculares: ProcoSol, Diaket, Tubliseal e Nogenol. Eles avaliaram absorção de água, solubilidade, alteração dimensionai, pH e resistência à compressão. As resistências à compressão do ProcoSol, Diaket e Tubliseal sào satisfatórias. As alterações dimensionais estudadas no ProcoSol e Tubliseal sugerem que a capacidade seladora desses cimentos aumenta com o passar do tempo. O Diaket foi o cimento mais estável quanto a aiteração dimensionai. O ProcoSol e o Tubliseal apresentaram alta solubilidade e desintegração em meio aquoso.

GROSSMAN (1982) realizou um estudo para determinar o efeito do pH de seis resinas naturais sobre o tempo de endurecimento de seu cimento. Ele verificou que quanto menor for o pH da resina empregada na composição do pó, mais rápido será o tempo de endurecimento. O componente básico das resinas naturais (breu) utilizados nos cimentos obturadores de canais radiculares do tipo Grossmam é o ácido abiético. Os ácidos são aceleradores da reação óxido de zinco - eugenol. O autor cita que o ácido benzóico e o acetato de zinco têm sido recomendados como excelentes aceleradores desse cimento.

OGATA et al. (1982) investigaram a ação anti-séptica de alguns cimentos de uso endodôntico sobre diferentes espécies microbianas, por meio de métodos de difusão em placas, pelo sistema de agar recortado. Os resultados mostraram que os maiores halos de inibição, em média, em ordem decrescente, foram produzidos pelo Alfa Canal, Vedacanal, FuiCanal, óxido de zinco - eugenol e N-Rickert.

BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982) realizaram uma revisão de literatura sobre as propriedades físicas dos cimentos obturadores de canais radiculares e salientaram que o escoamento é uma das propriedades mais importantes e que a determinação de um valor ideal para essa propriedade ainda não foi estabelecida. Nessa revisão, eles observaram que há grande incoerência quanto aos valores obtidos sobre as propriedades físicas por diversos pesquisadores, e relataram que este fato era devido à falta de padronização de métodos de avaliações. Eles chamaram atenção dos Órgãos internacionais para este fato.

HOLLAND et al. (1983) realizaram estudos sobre efeitos de materiais obturadores de canais radiculares quando a região apical foi obturada com raspas de dentina. Dentes de macaco foram instrumentados e irrigados com soro fisiológico e, a seguir, raspas de dentina foram condensadas na região apicai do canal e os dentes foram obturados com Tubliseal, pasta anti-séptica de Maisto, Pulp Canal sealer, cimento de Grossman, AH 26, Endomethasone, Diaket e óxido de zinco-eugenol. Após 90 dias, os animais foram sacrificados e as peças foram fixadas, desmineralizadas, cortadas e coradas em H.E.. Nenhuma diferença histológica foi encontrada. Os resultados obtidos sugerem que a técnica de obturação apical com raspas de dentina parece boa. Os autores chamam a atenção que as raspas de dentina devem estar isentas de "debris" e microorganismos.

ØRSTAVIK (1983) realizou um importante trabalho sobre escoamento, tempo de trabalho e resistência à compressão de vários cimentos obturadores de canais radiculares. Dentre as conclusões do autor, nota-se que o escoamento varia grandemente de um cimento para o outro e está intimamente relacionado com a relação pó/líqüido. Os resultados apontam a necessidade de os fabricantes fornecerem proporções pó/líqüido ótimas para o uso clínico dos materiais.

Nesse mesmo ano, ORSTAVIK investigou a perda de peso de dez cimentos obturadores de canais radiculares, empregando a metodologia proposta pelo International Standards Organization (lSO). Essa metodologia, com modificações apenas no tempo em que o corpo de prova permanecia imerso na água, extendendo-o para uma semana, seria adotada na especificação Número 57 da American Dental Association, no mesmo ano.

Em 1983, após muita insistência dos pesquisadores, efetiva-se uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores de canais radiculares, divulgada pela American Dental Association. Tal fato revestiu-se de muita importância, pois passou a existir procedimentos padronizados, com finalidade específica para a avaliação das propriedades dos materiais endodônticos (ver apêndice).

HENSTERN-PETTERSEN & ORSTAVIK (1985) investigaram o potencial sensibilizante de quatro cimentos obturadores de canais radiculares, tais como: AH 26, ProcoSol, Endomethasone e Cloropercha N-0. Todos esses cimentos induziram sensibilidade ao organismo. Eles investigaram também, a sensibilidade de cada componente desses cimentos no conjuntivo das cobaias e obtiveram respostas positivas ao eugenol do ProcoSol, ao bi-iodo de bi- timol do Endomethasone, ao bisfenol A do AH 26 e ao clorofórmio da Kloroperka N-0. As respostas de reações de hipersensibilidades após o tratamento endodôntico são raras e demonstram a capacidade dos outros componentes dos cimentos induzir uma diminuição de hipersensibilidade. Os autores chamam atenção para a possibilidade de ocorrência de reações alérgicas a certos pacientes, dando complicados sintomas pós-operatório.

ZYTkLEVITZ et al. (1985) estudaram o escoamento e o tempo de endurecimento inicial e final de seis produtos obturadores de canais radicuiares (N-Rickert, Trim-Canal, Aipha Canal, Endomethasone, óxido de zinco - eugenol e AH 26). Os testes foram realizados de acordo com as Especificações número 8 do Grupo Brasileiro de Materiais Dentários e número 30 da American Dental Association. Os autores concluíram que o N- Rickert apresentou maior escoamento, seguido pelo Trim-Canal e AH 26. O Endomethasone e o Alpha Canal apresentaram resultados relativamente iguais entre si e o óxido de zinco - eugenol foi o produto que apresentou menor escoamento. Os maiores tempos de endurecimento foram apresentados pelo óxido de zinco - eugenol, AH 26 e o menor tempo foi apresentado pelo Trim-Canal.

De DEUS (1986) ressalta que as fórmulas de cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco - eugenol possuem um tempo de endurecimento variável, dependendo do modo de espatulação, da temperatura, da umidade relativa do ar e da proporção pó/líqüido.

HYDE (1986) estudou as propriedades físicas de escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, pH, solubilidade, adesão e radiopacidade de quatro cimentos obturadores de canais radiculares (Sealapex, CRCS, Tubliseal e Roth 801). O Sealapex e o CRCS apresentam hidróxido de cálcio em suas fórmulas. Os testes foram realizados de acordo com a especificação 57 da ADA. Esse autor verificou que o Sealapex apresentou maior grau de solubilidade e desintegração que o Roth 801, que é um tipo de cimento de Grossman. O tempo de trabalho de cada cimento foi calculado como sendo o tempo necessário para o cimento atingir um escoamento igual a 90 por cento do valor atingido no teste de escoamento. O autor verificou que os cimentos que continham hidróxido de cálcio em suas fórmulas apresentaram um aumento significante do pH da água do recipiente onde eles eram armazenados, e pouca alteração ocorreu no pH da água que continha os cimentos à base de óxido de zinco - eugenol.

PAIVA & ANTONIAZZI (1988) elegeram o cimento de Rickert associado à delta-hidrocortisona a 2%, ou seja, o N-Rickert, como material de escolha na obturação de canais radiculares. Segundo os autores, tal cimento apresenta boa tolerância tecidual e não sofre mudanças volumétricas apreciáveis.

MARGELOR et al. (1989) investigaram quatro tipos de cimento de Grossman produzidos na Grécia e verificaram, por meio de raios x de difração atômica e espectroscopia de absorção, a presença de chumbo em altas doses (80 a 150 ppm). O produto controle apresentava-se com apenas 2 ppm de chumbo. Os autores sugerem a necessidade de se fazer controle de qualidade nos cimentos obturadores de canais radiculares para evitar a presença de índices indesejáveis de metais pesados em suas composições.

SAQUY (1989) realizou um estudo na região de Ribeirão Preto, onde detectou que a maioria dos cirurgiões-dentistas utiliza cimentos do tipo Grossman para a obturação do canal radicular.

PÉCORA et al. (1992) apresentaram um óleo obtido do epicárpio da laranja doce como agente desintegrador do cimento de óxido de zinco - eugenol. Esse óleo é obtido por meio da maceração do epicárpio da laranja em Hexano e destilado à baixa pressão em banho-maria.

MOTTA et al. (1992) avaliaram o tempo de endurecimento, escomento, homogeneidade das partículas e adesividade de seis cimentos obturadores de canais radiculares (ProcoSol, Endomethasone, Óxido de zinco-eugenol, Endofill, Fillcanal e Dentinol). Os autores empregaram a norma número 8 da ADA para a realização desse trabalho. Os resultados obtidos demonstraram que o tempo de endurecimento variou de 367 minutos para o Endofiii a 771 minutos para o Endomethasone. O menor escoamento obtido pelos autores foi de 2,0 cm para o Endomethasone e o maior foi de 4,1 cm para o Fillcanal. O teste de adesividade evidenciou uma variação muito grande (1.854 kgf de carga para Fillcanal a 22.700 kgf para o Dentinol).

PROPOSIÇÃO

Uma vez que o cimento obturador de canais radiculares proposto por GROSSMAN (1974) é um dos cimentos mais utilizados pelos cirurgiões - dentistas em nossa região (SAQUY 1989), o objetivo do presente trabalho consiste em estudar as influências de cada um dos componentes químicos do pó presentes nesse material e as seguintes propriedades físicas do cimento:

Escoamento,

Tempo de Endurecimento,

Estabilidade Dimensiona!,

Solubilidade - Desintegração,

Espessura do filme e

Radiopacidade.

Os testes para avaliar essas propriedades físicas foram realizados de acordo com a Especificação Número 57 para materiais obturadores de canais radiculares da American Dental Association (ADA, 1983).

MATERIAIS E MÉTODOS

As substâncias químicas utilizadas no presente trabalho, bem como as suas procedências, estão listadas na tabela 1.

TABELA 1: Substâncias químicas utilizadas
 

Material	Grau de pureza	Marca	Procedência
Óxido de Zinco PA	99,99%	Reagen	Brasil
Tetraborato de Sódio	99,50%	Vetec	Brasil
SubCarbonato Bismuto	99,90%	Reagen	Brasil
Sulfato de Bário	99,90%	Carlo Erba	Brasil
Breu tipo X		Eucatex	Brasil
Eugenol		Dierberger	Brasil

A tabela II mostra os pesos moleculares, as fórmulas, as solubilidades em água, usos farmacêuticos e números no índice Merck das substâncias químicas utilizadas neste trabalho.
Para testar a maneira como cada componente do pó do cimento de GROSSMAN (1974) influencia nas propriedades físicas deste cimento, aviaram-se pós cujas fórmulas apresentavam composições diferentes.

A tabela III mostra as fórmulas químicas dos pós dos cimentos aviados com as respectivas porcentagens em peso de seus componentes.

TABELA III: Fórmulas químicas dos pós aviados
 

	Fórmula	Fórmula	Fórmula	Fórmula	Fórmula	Fórmula	Fórmula
Componentes	1	2	3	4	5	6	7
ÓxidodeZinco	100%	99%	61%	60,5%	42%	42%	42%
Tetraborato de Sódio Anidro -	1%	-	1%	1%	1%	1%
Breu tipo X	-	-	39%	38,5%	27%	27%	27%
Subcarbonato de Bismuto	-	-	-	-	30%	-	15%
Sulfato de Bário	-	-	-	-	-	30%	15%

A fórmula 1 corresponde ao óxido de zinco P A..

A fórmula 2 corresponde à mistura de óxido de zinco (99%) e um retardador do tempo de endurecimento - tetraborato de sódio anidro (1%), cuja concentração é igual àquela da fórmula original de GROSSMAN (1974).

Na fórmula de GROSSMAN (1974), a relação entre o óxido de zinco e a resina natural é de 100: 64,28. Isto significa que, quando somadas as massas desses dois componentes da fórmula (69,0 g), a massa do óxido de zinco representa 60,86% e a massa da resina 39,13% da massa total desses dois componentes. Isto posto, a massa da resina multiplicada por 1,55 corresponde a aproximadamente à massa do óxido de zinco presente na fórmula. Baseados nesse raciocínio, preparou-se a fórmula 3.

Para o aviamento da fórmula 4, calculou-se a quantidade de óxido de zinco e de resina natural relativa a 99% do valor da fórmula 3, para acrescentar 1% de tetraborato de sódio anidro.

A fórmula 5 manteve as proporções originais existentes entre o óxido de zinco P.A., resina natural e tetraborato de sódio. Acrescentou-se apenas o subcarbonato de bismuto na proporção de 30% da massa da fórmula.

Na fórmula 6, houve apenas a substituição do subcarbonato de bismuto da fórmula 5 pelo sulfato de bário, em igual quantidade.

A fórmula 7 é aquela proposta por GROSSMAN (1974).

Aviaram-se as fórmulas no Laboratório de Endodontia do Departamento de Odontologia Restauradora da FORP - USP, no mesmo dia.

As condições ambientais durante a preparação das fórmulas, bem como no momento da realização de todos os testes do presente trabalho, obedeceram à Especificação número 57 da ADA, ou seja: temperatura ambiente de 23 ±2 ⁰C e 50 ±5% de umidade relativa do ar. Mantiveram-se os componentes nessas condições por no mínimo 48 horas antes da realização dos testes.

Para aferir tais condições, usou-se um termômetro marca INCOTHERM, de procedência nacional, e um higrômetro da marca HARR SYNTH, de procedência alemã.

Instrumentos utilizados para o preparo dos componentes e aviamento das fórmulas:
 

balança eletrônica de precisão marca CG LIBROR, de procedência nacional

gral e pistilo de porcelana, marca CHIAROTI, com capacidade para 619 ml

um jogo de tamises malha 60 e 100

um misturador de pó de PVC, com formato da letra "Y’, dotado de um eixo de rotação para a homogeneização dos componentes químicos dos cimentos

Todos os componentes químicos do pó dos cimentos preparados foram adquiridos sob as formas de pós bem finos, que passaram facilmente pelo tamis de malha 100, com exceção da resina natural (breu), que foi adquirida na forma bruta (Figura 1).

FIGURA 1: Componentes químicos utilizados na obtenção dos pós das fórmulas aviadas

Para pulverizar a resina, usou-se o gral e pistilo de porcelana. O pó triturado foi tamisado em malha 60 e posteriormente em malha 100, para se obter as condições preconizadas por GROSSMAN (1958). Os conjuntos gral, pistilo e tamises estão mostrados na Figura 2.

FIGURA 2: Gral e pistilo (A) e logo de tamises (B)

Após o aviamento das fórmulas expressas na tabela III, embalou-se os os produtos em recipientes de plástico dotados de tampa rosqueável, a fim de evitar o contato com o ar.

DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO PÓ/LÍQUIDO DOS CIMENTOS ESTUDADOS.

O cimento obturador de canais radiculares proposto por GROSSMAN (1974) é um cimento à base de óxido de zinco e eugenol e, consequentemente, sua apresentação se faz na forma de um pó e de um líqüido. Isso o enquadra na especificação 57 da ADA como um material tipo II classe 1.

O objetivo desta primeira etapa, ou seja, da determinação da relação pó/líqüido, foi o de estabelecer uma quantidade de pó que, quando misturada a um volume pré - estabelecido de eugenol, proporcionasse uma massa de cimento na consistência clínica ideal sugerida por GROSSMAN (1974).

Primeiramente, pesou-se 3,0 g de pó da fórmula em questão. A seguir, mediu-se 0,20 ml de eugenol com uma pipeta graduada de 1,0 ml. O eugenol foi depositado no centro de uma placa de vidro lisa e limpa.

O volume de eugenol estabelecido de 0,20 ml foi escolhido porque a quantidade de cimento obtida após a sua mistura com o pó das fórmulas em teste proporcionava uma massa que se acomodava facilmente na superfície da placa de vidro. Além disso, o volume de cimento resultante dessa mistura era suficiente para realizar a maioria dos testes propostos e, quando isso não ocorria, faziam-se aumentos nas quantidades de pó e de líqüido, observando-se rigorosamente a relação pó/líqüido obtida para o material em avaliação. Chegou-se a esses valores após a realização dos testes preliminares.

O pó era então colocado em um dos cantos da placa de vidro e, com uma espátula flexível de aço inóx número 24, fazia-se a manipulação do cimento, levando-se o pó ao eugenol e realizando-se uma espatulação vigorosa até que se atingisse a consistência clínica ideal proposta por GROSSMAN (1974). Ele estabeleceu que essa consistência pode ser verificada por dois modos:

1. quando a espátula é colocada sobre o cimento preparado e em seguida levantada, forma-se um "fio" de material, que deve ter no mínimo o comprimento de 1" (2,54 cm), unindo a espátula ao cimento (Figura 3).

2. após manipulado e ajuntado na ponta da espátula, o cimento demora de lOa 15 s para cair (Figura 4).

FIGURA 3: Teste clínico da consistência ideal. Fio formado pelo cimento, unindo a espátula à massa amolecida sobre a placa de vidro, medindo 2,54 cm

Com base na obtenção da consistência ideal, estabeleceu-se a relação póllíqüido para cada uma das fórmulas apresentadas neste trabalho, da maneira descrita como se segue.

Uma vez conseguida essa consistência, o pó remanescente na placa era novamente pesado e, pela subtração deste valor do peso original de 3,0 g, obtinha-se a quantidade de pó utilizada durante a espatulação.

O tempo gasto na espatulação, ou seja, aquele tempo decorrido do início da mistura até o momento em que se alcançava a consistência ideal era anotado. Repetia-se esse procedimento cinco vezes para cada uma das fórmulas analisadas. Deste modo, obtinha-se uma relação pó/líqüido para cada material, associada a um tempo de espatulação, que possibilitava a obtenção da consistência clínica ideal desejada (Ver apêndice).

Uma vez fixada a relação pó/líqüido, passou-se à realização dos testes das propriedades físicas preconizadas pela Especificação 57 da ADA (1983).

FIGURA 4: Teste clínico da consistência ideal. Cimento erguido na ponta da espátula (tempo de queda do cimento:10 a 15 s)

ESCOAMENTO

Para realizar o teste de escoamento, preparou-se uma seringa LUER de vidro, com capacidade para 3,0 ml, a qual teve sua ponta cortada para ser utilizada neste experimento.
A seringa foi assim preparada para receber, em todos os casos, um volume de 0,5 ml de cimento manipulado (Figura 5).

FIGURA 5: Seringa LUER preparada para medir o volume de 0,5 ml de cimento

Para padronizar esse volume, colocou-se 0,5 ml de água no interior da seringa e, com o êmbolo em posição, fez-se um dispositivo de resina auto-polimerizável, que permitia o seu posicionamento no local préviamente marcado.

Uma vez obtido o volume desejado do cimento, este era depositado no centro de uma placa de vidro lisa e limpa, de dimensões 10 xl0 cm (Figura 6).

FIGURA 6: Colocação do cimento sobre placa de vidro para o teste de escoamento

Decorridos 210 ±5 s do início da mistura, colocou-se sobre o material um conjunto constituído por uma placa de vidro, medindo 6 x 6 cm, e um peso adicional, de modo que esse conjunto totalizasse uma massa exata de 120 g. O conjunto era colocado de forma a deixar o cimento no centro exato da placa de vidro superior. Decorridos 10 minutos do início da mistura, removia-se o peso e mediam-se os diâmetros maiores e menores do disco obtido com o escoamento do material. Para isso, utilizou-se um paquímetro digital marca TESA, de procedência suíça.

FIGURA 7: Disco de cimento formado (teste de escoamento)

Para que o teste tivesse validade, a diferença entre os diâmetros maiores e menores não poderia ser superior a 1,0 mm e o disco deveria apresentar-se uniformemente circular (Figura 7). Caso essas duas condições não fossem cumpridas, repetia-se o teste seguindo-se os mesmos parâmetros experimentais.

Realizaram-se 3 repetições para cada uma das fórmulas estudadas e obteve-se a média aritmética que representava o escoamento do material em pauta.

TEMPO DE ENDURECIMENTO

Para realizar este experimento, confeccionaram-se moldes de aço inoxidável, cilíndricos, com diâmetros internos de 10 mm e espessuras uniformes de 2 mm. Os moldes eram fixados, em sua face externa com auxílio de cera utilidade, numa placa de vidro medindo 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento.

A seguir, manipulava-se o cimento a ser testado e o colocava no interior do molde metálico, até que este ficasse totalmente preenchido (Figura 8).

FIGURA 8: Anel metálico utilizado nos testes de tempo de endurecimento e radiopacidade. (A) molde vazio (B) molde preenchido pelo cimento

Passados 120 ±10 s do início da mistura, acondicionou-se o conjunto formado pelo molde preenchido por cimento e sustentado pela placa de vidro em uma câmara, sobre uma placa metálica, à 37 ⁰C e 95% de umidade relativa. Caso o tempo de espatulação fosse superior aos 120 s, o conjunto era imediatamente colocado no interior da câmara.

Decorridos 150 ±10 s do início da mistura, colocava-se uma agulha tipo Gillmore, de 100 g de massa e ponta ativa de 2,0 mm, verticalmente sobre o cimento e a soltava (Figura 9).

Esse procedimento era repetido após intervalos de tempo regulares de 60 s.

FIGURA 9: Agulha tipo Gillmore (A) e anel preenchido pelo cimento (B). Simulação do teste de endurecimento

Convém salientar que se mantinha o conjunto formado pelo molde mais o cimento, ambos sustentados pela placa de vidro, sobre a placa metálica de dimensões 100 mm x 100 mm x 8 mm, no interior da câmara aclimatadora (37 ^oC e 95% de umidade relativa do ar) até o final do teste.

Anotava-se o tempo de endurecimento como sendo o tempo decorrido entre o início da mistura e o tempo no qual as indentações da agulha tipo Gillmore deixavam de ser visíveis na superfície do material.

Repetia-se este teste três vezes para cada material.

Considerava-se o tempo de endurecimento como sendo a média dessas três determinações.

ESTABILIDADE DIMENSIONAL

Para se realizar o teste de estabilidade dimensional, confeccionaram-se 3 moldes de Teflon que permitiram a obtenção de corpos de prova cilíndricos medindo 12 mm de altura por 6 mm de diâmetro (Figura 10).

FIGURA 10: Molde de teflon utilizado na confecção dos corpos de prova. (A) molde vazio fechado, (8) molde aberto e (C) corpo de prova obtido

Colocava-se o molde sobre uma placa de vidro medindo 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento, envolta em uma fina lâmina de papel celofane. A seguir, colocava- se o cimento no interior do molde, com um ligeiro excesso, e presionava-se manualmente uma outra placa de vidro de iguais dimensões, também envolta pela lâmina de papel celofane, sobre o molde, de modo a fazer com que as placas tocassem uniformemente nas duas faces externas do molde. Mantinha-se esse conjunto firmemente unido por um período de 5 minutos, com a ajuda de um grampo em forma da letra "C".

Decorrido este tempo, levava-se o conjunto para o interior de uma câmara a 37 ⁰C e umidade relativa do ar de 95%.

Após um intervalo de tempo de, no mínimo, três vezes o tempo de endurecimento do material, removia-se o conjunto do interior da câmara, retiravam-se as placas de vidro com o papel celofane e, aplainavam-se as extremidades do material lixando o molde contendo a amostra com uma lixa de granulação 600, sob irrigação.

A seguir, removia-se a amostra do interior do molde e o seu comprimento era medido com um paquímetro digital (Figura 11).

FIGURA 11: Paquímetro digital marca TESA

Feito isso, armazenava-se a amostra em um recipiente contendo 10 ml de água destilada e deionizada que permanecia em uma estufa a 37 ⁰C, durante 30 dias. Após esse tempo, removia-se a amostra do recipiente e o excesso de água era retirado com auxilio de papel absorvente. Fazia-se então uma nova medição do seu comprimento.

Repetia-se esse procedimento três vezes para cada uma das fórmulas testadas.

O cálculo da alteração dimensional porcentual obedeceu à seguinte fórmula, de acordo com a Especificação Número 57 da ADA.

C 30 dias -C endurecimento x 100

C endurecimento

onde C endurecimento é o comprimento da amostra após o endurecimento e C 30 dias ~ O comprimento da amostra após 30 dias.

Anotava-se a média aritmética de três determinações como sendo a alteração dimensional do material testado.

SOLUBILIDADE E DESINTEGRAÇÃO

Após a manipulação do material, preencheu-se um molde cilíndrico de teflon, medindo 1,5 mm de espessura por 20 mm de diâmetro interno, que se sustentava por uma placa de vidro de dimensões maiores do que o molde, recoberta por uma lâmina de papel celofane. Preenchido o molde com um ligeiro excesso, colocava-se um fio de nylon impermeável no interior do material, e posicionava-se uma outra placa de vidro, também recoberta por uma lâmina de celofane sobre o molde e a pressionava manualmente, de modo a fazer com que as placas tocassem uniformemente em todo o molde. Levava-se esse conjunto a uma câmara a 37 ⁰C e umidade relativa do ar de 95 por cento.

Decorrido um intervalo igual a três vezes o tempo de endurecimento medido para o material testado, removiam-se as amostras do molde (Figura 12).

FIGURA 12: Corpo de prova do teste de solubilidade (A) e molde cilíndrico de teflon (8)

Após retirar os resíduos ou partículas soltas, pesavam-se as amostras em uma balança de precisão marca MLW, de procedência alemã, e anotavam-se as massas (Ver apêndice). Suspendiam-se as amostras pelo fio de nylon e as colocavam no interior de um recipiente de plástico com boca larga, contendo 50 ml de água destilada e deionizada, tomando-se o cuidado de não permitir nenhum contato entre a amostra e a superfície interna do recipiente. Colocava-se uma amostra em cada recipiente, que era fechado e levado para o interior de uma estufa a 37 ⁰C, ali permanecendo por uma semana.

A seguir, removiam-se as amostras dos recipientes, e as enxagüavam com um pouco de água destilada e deionizada. Removia-se o excesso de água com o auxílio de um lenço de papel absorvente. Feito isso, colocavam-se as amostras em um desumidificador contendo ácido sulfúrico concentrado, por um período de 24 horas e, posteriormente, faziam-se novas aferições dos seus pesos.

Anotava-se a perda de massa de cada amostra, expressa como a porcentagem da massa original, como sendo a solubilidade do material.

Considerou-se a média de duas determinações como a solubilidade e desintegração do material.

ESPESSURA DO FILME

Para se realizar o teste de espessura do filme, utilizou-se um aparelho de carga marca MLW, de procedência alemã, dotado de um relógio micrométrico (Figura 13).

FIGURA 13: Aparelho de cargas marca MLW, dotado de relógio micrométrico (A) e local para colocação do conjunto que irá receber a carga (8)

Inicialmente, colocavam-se duas placas de vidro superpostas, medindo 200 mm² de superfície e 6,0 mm de espessura cada uma, intercaladas por duas lâminas de papel celofane no local apropriado para recebê-las. A seguir, zerava-se o aparelho.

Prosseguindo, colocava-se um volume de 0,5 ml de cimento devidamente manipulado sobre uma das placas de vidro recoberta pela lâmina de celofane.

Decorridos 180 mais ou menos 10 segundos do início da mistura, posicionava-se a outra placa recoberta pela lâmina de celofane sobre o cimento. Levava-se então o conjunto ao aparelho, e aplicava-se uma carga vertical de 15 Kgf sobre ele. O material ocupava toda a área entre as duas placas de vidro.

Passados 10 minutos da aplicação da carga, fazia-se a leitura da espessura do filme diretamente no relógio micrométrico do aparelho. Realizaram-se três determinações para cada uma das fórmulas testadas e considerava-se a média destes três valores como sendo a espessura do filme do material.

RADIOPACIDADE

Inicialmente, prepararam-se 3 amostras de cada material a ser testado, utilizando-se para isso moldes idênticos àqueles usados nos testes de tempo de endurecimento (Figura 8). Durante o preenchimento dos moldes com o cimento, tomou-se o cuidado de evitar a inclusão de bolhas de ar no interior da massa, que devia ter espessura rigorosamente igual a 2,0 mm e se apresentar perfeitamente uniforme.

Para se conseguir isso, colocou-se o molde metálico sobre uma lâmina de microscópio envolta em papel celofane, preencheu-se o molde com o cimento a ser testado, e colocou-se sobre este uma outra lâmina também envolta em papel celofane. Esse conjunto foi pressionado manualmente para fazer com que as lâminas tocassem de forma uniforme em toda a superfície do molde.

Manteve-se o conjunto formado pelo molde preenchido pelo cimento mais as duas lâminas no interior de uma câmara a 37 ⁰C e 95% de umidade relativa até que o material endurecesse totalmente.

Posteriormente, colocaram-se as amostras devidamente identificadas sobre um filme oclusal da marca AGFA, do grupo D, juntamente com uma escada de alumínio 99% (liga 1100), cuja espessura variava de 1 a 10 mm, com incrementos regulares e uniformes de 1 em 1 mm (Figura 14).

A seguir, submeteu-se o filme com as amostras e a escada à exposição radiográfica. Para isso, utilizou-se um aparelho de raios X, marca RITTER, de procedência norte-americana. Regulou-se esse aparelho para emitir radiação com 65 kVp e 10 mA. A distância que separou o aparelho do filme foi de 400 mm e a filtração inerente do raio foi de 2,5 mm de alumínio. O tempo de exposição foi de 1 segundo.

Obtida a radiografia, o seu processamento se deu por revelação durante 1 minuto, lavagem em água corrente, e fixação durante 15 minutos. As soluções processadoras eram da marca KODAK. Posteriormente, fez-se a sua lavagem final em água corrente por 30 minutos. Mantiveram-se todas as soluções, bem como a água utilizada para a lavagem a uma temperatura constante de 23 ⁰C. Feito isso, secaram-se as radiografias em um dispositivo próprio, para evitar manchas.

De posse da radiografia, realizou-se a leitura das densidades ópticas das amostras e dos degraus da escada de alumínio com a ajuda de um fotodensitômetro marca Victoreen, modelo 07-424 (Figura 15).

Obtiveram-se, dessa forma, três valores de densidades ópticas (D. O.) para cada material testado. Realizou-se as leituras de forma a evitar locais das amostras que apresentassem bolhas de ar.

Fez-se a média desses valores e, desta forma, obteve-se um valor único de densidade óptica para cada fórmula testada.

RELAÇÃO PÓ/LÍQUIDO

A tabela IV mostra as relações entre pó e líqüido necessárias para cada uma das fórmulas dos cimentos testados neste trabalho, bem como o tempo em segundos gasto na sua espatulação, a fim de se obter a consistência clínica desejada.

TABELA IV: Valores da relação pó/Iíqüido e tempo de espatulação obtido em cinco repetições para cada fórmula

As relações pó/líqüido expressas na tabela V correspondem à média das cinco repetições cujos valores individuais estão expressos na tabela IV.

TABELA V: Relação pó/líqüido e tempo de espatulação

Submeteram-se os dados da tabela IV referentes às relações pó/líqüido a uma série de testes estatísticos preliminares, visando a verificar se a distribuição do erro amostral seria normal (Tabela VI).

TABELA VI: Parâmetros amostrais. Valores originais

Inicialmente, determinou-se a distribuição de freqüências da amostra, que seria comparada com a distribuição de frequências padrão da curva normal matemática, na qual os intervalos de classe baseiam-se na média e no desvio padrão do erro amostral, que são os pontos característicos da curva normal (Tabela VII).

TABELA VII : Distribuição de freqüências: Valores originais

Uma vez calculadas as freqüências absolutas e porcentuais por intervalos de classe e acumuladas, traçaram-se duas curvas superpostas, com base em porcentuais acumulados de freqüências, uma correspondente à curva normal matemática e a outra à distribuição amostral experimental.

FIGURA 16: Sobreposição dos percentuais acumulados de frequência referentes às curvas experimental e normal

A discrepância entre as duas curvas demonstra o seu grau de aderência. Pelo gráfico da figura 16, observa-se haver sobreposição entre as duas curvas.
A seguir, realizou-se um teste de aderência, pelo x² , entre a curva experimental e uma curva normal matemática com a mesma média e o mesmo desvio padrão (Tabela VIII).

TABELA VIII : Teste de aderência à curva normal: Valores originais

FIGURA 17: Histograma da distribuição de freqüências da amostra experimental, com sobreposição da curva normal matemática, com a mesma média e o mesmo desvio padrão

Continuando, traçou-se o histograma de freqüências da amostra experimental e, ao mesmo tempo, sobrepôs-se a ele o traçado da curva normal matemática com a mesma média e o mesmo desvio padrão, a fim de servir como termo de comparação (Figura 17).

A fim de verificar a homoscedasticidade da amostra testada, aplicou-se o teste de Cochran. O valor calculado para 7 variâncias e 4 graus de liberdade foi de 0,461 7,superior ao valor crítico, que é igual a 0,4307, a nível de 5%.

A pequena probabilidade de a amostra ser normal, observada na tabela VIII (probalidade de = 25,94%) e a não-homogeneidade da amostra observada pelo teste de Cochran, onde o valor obtido (0,4617) é maior do que o valor crítico (0,4307), fez com que se realizassem transformações dos dados amostrais originais, a fim de estabelecer, de maneira mais segura, a normalidade ou não dos dados amostrais. A transformação que se mostrou mais conveniente foi a da raiz quadrada + 0,5 dos dados amostrais.

Os parâmetros amostrais transformados estão expressos na Tabela IX.

TABELA IX: Parâmetros amostrais. Raiz quadrada (dados + 0,5)

A seguir, determinou-se a distribuição de freqüências dos dados transformados para compará-la com a distribuição de freqüências padrão de uma curva matemática com igual intervalo de classe, baseados na média e desvio padrão da amostra (Tabela X).

TABELA X: Distribuição de freqüências: Raiz quadrada (dados + 0,5)

Obtidas as freqüências absolutas e porcentuais por intervalos de classe e acumuladas, traçaram-se duas curvas superpostas, correspondentes uma delas à curva normal matemática e a outra à curva experimental. O gráfico da Figura 18 demonstra a sobreposição entre as duas curvas, e conseqüentemente o seu grau de aderência.

FIGURA 18 Sobreposição das curvas correspondentes à curva normal e experimental dos dados transformados, obtidas dos porcentuais acumulados de freqüências

A seguir, realizou-se o teste de aderência à curva normal dos dados transformados, cujos resultados podem ser observados na tabela Xl.

TABELA Xl: Teste de aderência á curva normal. Raiz quadrada (dados + 0,5)

Traçou-se, a seguir, o histograma de freqüências dos dados transformados, onde se sobrepôs o traçado da curva normal matemática, com a mesma média e o mesmo desvio padrão (figura 19).

Para saber se as variâncias dos dados, após a transformação, eram homogêneas, aplicou-se o teste de Cochran. O resultado encontrado para 7 variâncias e 4 graus de liberdade foi de 0,4158, demonstrando ser essa amostra homogênea, pois esse valor fica abaixo do valor crítico tabelado para nível de 5% de probabilidade de 0,4307.

Os testes realizados levaram à conclusão de que a distribuição amostral deste trabalho, referentes às relações pó/líqüido, após a transformação dos dados, apresentava-se homogênea e com distribuição normal, o que autorizava a aplicação da análise de variância (Tabela XII).

TABELA XII : Análise de variância: Raiz quadrada (dados + 0,5)

Pelo exame da tabela XII, verifica-se que há significância estatística ao nível de 1% de probabilidade, Isso quer dizer que há diferença entre as fórmulas dos cimentos quanto à relação pó/líqüido.

A fim de esclarecer quais dentre as médias referentes às fórmulas dos cimentos envolvidos na análise de variância seriam significantemente diferentes entre si, efetuou-se o teste de Tukey complementar para os cimentos estudados (Tabela XIII).

TABELA XIII Médias calculadas para o teste de Tukey: Relação pó/líqüido

O teste de Tukey indica que as médias correspondentes às fórmulas 1 e 2 são estatísticamente não-diferentes entre si, porém esse par é diferente das demais médias. Em relação às médias correspondentes às fórmulas 3, 4, 5, 6 e 7, o teste acusa uma sobreposição de alguns valores, traduzindo uma indefinição sobre a igualdade ou diferença entre elas. De qualquer forma, as médias pareciam formar três grupos com valores semelhantes. Para testar essa hipótese, as fórmulas foram reunidas em três grupos, assim definidos:

Grupo 1 - Fórmulas 5, 6 e 7.

Grupo II - Fórmulas 3 e 4

Grupo III - Fórmulas 1 e 2

Aplicou-se o teste de Scheffé para verificar se essa hipótese de divisão das médias em 3 grupos era verdadeira. Os resultados estão expressos na tabela XIV.

TABELA XIV: Médias calculadas para o teste de Scheffé. Dados transformados da relação pó/Iíqüido

O teste de Scheffé confirma a hipótese levantada e sugerida pelo teste de Tukey, ou seja, de que as fórmulas estudadas podem ser divididas em três grupos distintos quando se analisam as relações pó/líqüido.

Esses resultados indicam que os cimentos cujo pó apresentavam óxido de zinco puro e óxido de zinco mais tetraborato de sódio anidro (fórmulas 1 e 2 respectivamente) eram estatisticamente iguais entre si quanto à relação pó/liqüido, e diferente dos demais grupos, em cujas composições há a presença da resina natural (breu). As fórmulas 3 e 4, que compõem o grupo II, apresentam em sua composição grande quantidade de resina natural, o que justifica o aumento da relação pó/líqüido. As fórmulas do grupo III, apresentam-se balanceadas quanto aos seus componentes, com diminuição da quantidade de resina natural, e isso poderia justificar a alteração da relação pó/líqüido, formando um terceiro grupo diferente dos outros dois.

Esses achados sugerem que a adição de resina natural às fórmulas proporciona maior agregação de pó à mesma quantidade de eugenol. A proporção entre o óxido de zinco e a resina natural (breu) proposta por GROSMAN (1974) de 1,55 partes de óxido de zinco para 1 parte de resina natural, propicia maior adição de pó à mesma quantidade de eugenol. Esse fato pôde ser observado quando se utilizou as fórmulas 5, 6 e 7. Desse modo, pode-se observar que a quantidade de óxido de zinco na fórmula de um cimento à base de óxido de zinco e eugenol interfere na relação pó/líqüido. Em outras palavras, quanto maior for a porcentagem de óxido de zinco presente na fórmula do cimento obturador, menor deverá ser a sua relação pó/líqüido.

Para verificar uma possível relação entre a proporção pó / líqüido e o tempo de espatulação, aplicou-se o teste de regressão linear e correlação aos dados emparelhados da tabela V. O resultado pode ser observado na Figura 20.

O valor de r (0,9050) indica uma correlação positiva ao nível de 1% de probabilidade, significância essa confirmada pelo teste t, aplicado para testar a significância da inclinação da reta de regressão (t = 11,98, para 33 graus de liberdade, correspondendo à probabilidade de 1%).

Assim, é lícito afirmar que o tempo de espatulação necessário para que o cimento atinja a consistência desejada é diretamente proporcional à quantidade de pó utilizada.

A seguir, para avaliar se haveria alguma correlação entre a quantidade de óxido de zinco presente em cada fórmula e o tempo de espatulação, aplicou-se o teste de regressão linear e correlação entre a quantidade de óxido de zinco utilizada em cada manipulação e o tempo de espatulação gasto.

Para isso, calculou-se a quantidade de óxido de zinco presente em cada manipulação, multiplicando-se o peso total do pó utilizado na manipulação pela porcentagem de óxido de zinco presente na fórmula. Esses resultados podem ser observados na Tabela XV

TABELA XV: Quantidade de óxido de zinco utilizada na manipulação das fórmulas

Emparelhou-se os dados da Tabela XV com os tempos gastos para a realização de cada espatulação e sobre esses pares, aplicou-se o teste de regressão linear.

O resultado do teste de regressão mostra que há uma correlação inversa entre a quantidade de óxido de zinco dos cimentos e o tempo de espatulação, correlação essa evidenciada pelo valor negativo de r (-0,4651), maior que o valor 0,35 tabelado para 33 graus de liberdade, ao nível de 5% de probabilidade. Essa mesma significância ao nível de 5% foi detectada também quando se aplicou o teste t para a inclinação da reta de regressão (t - 3,02 para 33 graus de liberdade). A figura 21 ilustra o gráfico obtido pelos resultados do teste de regressão linear.

FIGURA 21: Teste de regressão linear entre as quantidades de óxido de zinco utilizada na manipulação das fórmulas e o tempo de espatulação

ESCOAMENTO

A tabela XVI relaciona os escoamentos dos cimentos estudados, bem como o escoamento médio obtido para cada cimento testado. Realizaram-se três medidas de escoamento para cada cimento, de acordo com a Especificação 57 da ADA.

TABELA XVI : Teste de escoamento dos cimentos testados.

A recomendação da Especificação 57 da ADA para o teste de escoamento relata que o disco formado pelo cimento deve ter pelo menos 25 mm de diâmetro. Desse modo, pela análise da tabela XVI, pode-se observar que os cimentos 1 e 2 estão fora dos critérios de aceitação da Especificação 57 da ADA pois formam discos com diâmetros médios de 15 e 17 mm respectivamente, o que está de acordo com GROSSMAN (1976), onde ele verificou que o cimento de óxido de zinco-eugenol não apresenta escoamento satisfatório para um cimento obturador de canais radiculares. Os cimentos 3, 4, 5, 6 e 7 preenchem as normas exigidas pela ADA.

As fórmulas 1 e 2 apresentam nas composições dos pós desses cimentos apenas o óxido de zinco (fórmula 1) e óxido de zinco e tetraborato de sódio anidro (fórmula 2).

A fórmula número 3, que tem óxido de zinco e resina natural em sua composição possibilitou a formação de um disco com diâmetro médio de 39 mm.

Esse fato foi conseguido pela adição de resina natural (breu) e isto está de acordo com GROSSMAN (1982), quando o autor escreveu que o breu dá coerência ao cimento óxido de zinco eugenol.

Essa coerência dita por GROSSMAN (1982) significa que o breu permite que o cimento óxido de zinco eugenol ganhe escoamento suficiente para a obturação adequada do canal radicular, devido à plasticidade que o breu dá a ele.

Das fórmulas examinadas, observa-se que a fórmula 6, que tem 30% de sulfato de bário em sua composição, apresenta um escoamento médio de 57 mm, o maior encontrado entre todas as fórmulas testadas.

O escoamento constitui um fator muito importante porque permite que o cimento manipulado penetre nas pequenas irregularidades do canal radicular e possibilita a obturação de canais laterais e acessórios.

Pelos resultados obtidos, fica claro que a presença de resina natural confere ao cimento de óxido de zinco - eugenol, o escoamento necessário para torná-lo possível de ser utilizado como material obturador de canais radiculares.

TEMPO DE ENDURECIMENTO

A tabela XVII mostra os valores obtidos nos testes de tempo de endurecimento, onde realizaram-se três repetições para cada fórmula dos cimentos testados. Esses valores são expressos em minutos.

TABELA XVII: Tempo de endurecimento dos cimentos testados (minutos)

Pela análise da tabela XVII, observa-se que o cimento número 1, cujo pó é constituído unicamente por óxido de zinco, apresenta um tempo de endurecimento de 119 minutos (1 hora e 59 minutos). A adição de 1 por cento de tetraborato de sódio anidro ao óxido de zinco (fórmula número 2) propiciou um retardo acentuado no tempo de endurecimento que passou para 212 minutos (3 horas e 32 minutos).

A fórmula do cimento número 3 apresenta um balanceamento entre o óxido de zinco e a resina natural (breu), de acordo com a relação proposta por GROSSMAN e, obteve-se um tempo de endurecimento de 34 minutos. Essa redução no tempo de endurecimento deve-se à propriedade que o breu apresenta em acelerar a reação óxido de zinco - eugenol, uma vez que o breu tipo X apresenta pH igual a 4,5.

Na fórmula do cimento número 4, além do óxido de zinco e do breu, acrescentou-se 1% de tetraborato de sódio anidro com o objetivo de retardar o tempo de endurecimento, fato esse que não ocorreu. As propriedades aceleradoras do breu foram superiores à capacidade de retardar o tempo de endurecimento do tetraborato de sódio anidro.

As fórmulas 5, 6 e 7 apresentam em sua composição tanto a resina natural como o tetraborato de sódio anidro nas mesmas concentrações e, portanto, o tempo de endurecimento não sofreu alterações acentuadas.

Desse modo, fica claro o fato de que o tetraborato de sódio anidro é um retardador da reação do cimento de óxido de zinco e eugenol. A adição da resina natural (breu) ao pó do cimento de óxido de zinco e eugenol funciona como agente acelerador e nem a adição de tetraborato de sódio anidro é capaz de compensar essa aceleração.

GROSSMAN (1982) cita que um ácido ou um sal ácido acelera o tempo de endurecimento do cimento óxido de zinco e eugenol.

A resina natural tem em sua composição uma predominância de ácido abiético, capaz de acelerar a reação de endurecimento do óxido de zinco eugenol.

Como o tamanho das partículas do pó interfere no tempo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco-eugenol (NORMAN et ai 1964, WEISSMAN 1970 e FRAGOLA 1979), tomou-se o cuidado de aviar todas as fórmulas com os produtos removidos dos mesmos frascos, dos mesmos lotes tamisando-os na malha 100 antes de utilizá-los.

A temperatura e a umidade relativa do ar também interferem no tempo de endurecimento do cimento (SKINNER & ZIEHN 1950; BATCHELOR & WILSON 1969), e, para minimizar esse efeito, manipularam-se os cimentos rigorosamente dentro das condições atmosféricas recomendadas pela Especificação 57 da ADA (1983).

ESTABILIDADE DIMENSIONAL

A tabela XVIII mostra os dados obtidos nos testes de estabilidade dimensional expressos em porcentagens. Todos os cimentos testados no presente trabalho apresentaram expansão.

TABELA XVIII: Estabilidade dimensional

Os cimentos 1 e 2, cujos pós são constituídos por óxido de zinco 100% e óxido de zinco 99% mais tetraborato de sódio anidro 1%, respectivamente, apresentaram uma expansão em torno de 0,30% em média.

Os cimentos 3 e 4, que possuem óxido de zinco e resina natural nas suas composições, apresentaram expansão acima de 1 %. Essa expansão foi devida à resina natural. Para esclarecer este fato, realizou-se o seguinte experimento: repetiu-se o teste de estabilidade dimensional, confeccionando-se corpos de prova constituídos unicamente por resina natural de tipos diferentes a saber: tipo X, tipo G e tipo WW. Os resultados podem ser vistos na tabela XIX.

TABELA XIX : Estabilidade dimensional de três tipos de Breu
 

Breu	Expansão média (%)
TipoX	1,02
Tipo G	6,30
TipoWW	8,49

Todos os breus testados apresentaram expansão e desses, a menor foi observada com o breu tipo X.

Todos os cimentos testados neste trabalho preenchem a Especificação número 57 da ADA (1983), pois esta diz que um cimento para canal não deve apresentar contração linear superior a 1%.

Em todos os cimentos estudados, obteve-se expansão, e esta foi aumentada com a presença da resina natural.

SOLUBILIDADE E DESINTEGRAÇÃO

Os dados de solubilidade e desintegração dos cimentos testados (2 repetições por cimento) estão relacionados no apêndice.

A tabela XX ilustra os dados de solubilidade e desintegração em porcentagens de perda de peso.

TABELA XX : Teste de solubilidade (% de perda de peso)

Pela Especificação 57 da ADA (1983), um cimento obturador de canal radicular do tipo II, classe 1 não deve apresentar solubilidade superior a 3% de seu peso.

Pela análise da tabela XX, observa-se que somente os cimentos 3 e 4 preencheram essa condição. O cimento 3 apresentava em seu pó a seguinte composição: óxido de zinco 61% e resina natural 39% e o cimento 4 apresentava uma fórmula semelhante, mas com a adição de 1% de tetraborato de sódio anidro.

Os demais cimentos, ou seja, 1, 2, 5, 6, e 7 apresentaram solubilidade e desintegração acima da exigida pela Especificação da ADA, sendo que os cimentos 1, 5 e 6 apresentaram solubilidade ligeiramente acima do limite exigido pela ADA, ou seja, ligeiramente acima de 3%.

A fórmula do cimento 2, ou seja, o que apresentava em seu pó uma composição de óxido de zinco 99% e tetraborato de sódio anidro 1%, mostrou possuir alta solubilidade (9,54%) e sinais de desintegração. O que. proporcionou essa excessiva solubilidade foi a adição do tetraborato de sódio anidro, uma vez que o cimento número 1, que tem seu pó constituído sómente pelo óxido de zinco, apresentou uma solubilidade de 3,12%. Esse fato pode ser explicado, uma vez que dentre os constituintes utilizados para preparar os pós dos cimentos utilizados, o tetraborato de sódio anidro apresenta maior solubilidade em água (1 g/l 6 ml). Vide Tabela II.

A fórmula do cimento 7, que é a fórmula proposta por GROSSMAN (1974), apresentou uma solubilidade de 4,19%. SILVA (1992), em estudos preliminares, comparou a solubilidade e desintegração de vários cimentos de GROSSMAN produzidos no Brasil e relatou que nenhum deles preenche as condições exigidas pela Especificação 57 da ADA para solubilidade e desintegração.

FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982) observaram alta solubilidade e desintegração do cimento de GROSSMAN (ProcoSol) produzido nos E. U. A.. Eles observaram uma solubilidade muito maior que a obtida pelo cimento de tipo GROSSMAN por nós avaliado.

Nossos achados apresentam resultados que confirmam a teoria de NORMAN et al (1964), onde eles observaram que a adição de breu reduz a solubilidade do cimento óxido de zinco-eugenol. Este fato pode ser visto na tabela XX. Nas fórmulas 3, 4, 5 e 6 o breu está presente e a solubilidade está diminuída em relação às fórmulas 1 e 2, onde este componente não está presente.

Esses resultados indicam a necessidade de se investigar uma nova formulação para os cimentos tipo GROSSMAN onde a solubilidade e desintegração sejam diminuídas.

A análise dos resultados sugere que um cimento aviado de acordo com a fórmula 5, só com o subcarbonato de bismuto como agente radiopaco ou, de acordo com a fórmula 6, que apresenta só o sulfato de bário como agente radiopaco, possibilita a obtenção de um cimento obturador bem mais próximo da exigência da norma 57 da ADA (1983), com relação à solubilidade e desintegração.

ESPESSURA DO FILME

A tabela XXI mostra a espessura do filme obtida de acordo com a Especificação 57 da ADA (1983), com três repetições para cada cimento testado, bem como suas respectivas médias.

TABELA XXI Teste de espessura do filme

Os resultados expressos na tabela XXI evidenciam que os cimentos 1, 2, 3 e 4 não satisfazem a exigência da Especificação 57 da ADA, pois apresentaram espessura média do filme superior a 50m m.

As fórmulas 5, 6 e 7 apresentam uma relação de óxido de zinco de 42% e de resina natural (breu) de 27% da massa total do cimento. Os aditivos e agentes radiopacos ocupam os 31% restantes. Todos esses cimentos preenchem as exigências da Especificação 57 da ADA (1983).

Acima dessa relação de óxido de zinco e breu, os cimentos analisados apresentaram espessura de filme muito além daquela máxima exigida pela Especificação 57 da ADA.

O cimento da fórmula 1, que apresenta somente óxido de zinco em seu pó, apresentou uma alta espessura de filme.

Isto posto, a relação de 42% de óxido de zinco para 27% de resina natural (breu) é uma relação suficiente para que o cimento apresente uma espessura do filme dentro dos limites exigidos pela Especificação 57 da ADA (1983).

RADIOPACIDADE

A tabela XXII mostra as densidades ópticas obtidas de três repetições para cada cimento testado, bem como as médias obtidas.

TABELA XXII Radiopacidade

De acordo com os dados da tabela XXII, observa-se que todos os cimentos testados apresentam densidades ópticas superiores àquela exigida pela Especificação 57 da ADA (1983), que determina que o cimento obturador de canal radicular deve possuir uma radiopacidade não inferior àquela equivalente a 4 mm de alumínio, o que corresponde a uma DO. (Densidade Óptica) de 1,53, como pode ser observada na leitura da escada de alumínio.

Leitura da Escada de Alumínio
 

mmAI	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
DO.	2,26	1,90	1,67	1,53	1,40	1,27	1,16	1,05	0,96	0,89

A Especificação 57 da ADA determina a confecção de um único corpo de prova para cada material estudado, quando da realização do teste de radiopacidade.

Devido às dificuldades encontradas na obtenção de corpos de prova isentos de bolhas de ar, optou-se por realizar três repetições com o objetivo de diminuir o erro experimental. Figura 22.

Pelo exame da tabela XXII, observa-se que as três repetições apresentaram leituras de D. Os. bem próximas umas das outras.

Pela observação das D. Os., nota-se que o cimento da fórmula número 5 apresentou-se mais radiopaco que os demais. Esse cimento possui apenas o subcarbonato de bismuto para aumentara radiopacidade. O subcarbonato de bismuto é um excelente agente radiopaco, sendo superior ao sulfato de bário.

Para se verificar tal fato, fez-se o teste de radiopacidade com cada um dos componentes químicos utilizados na formulação do pó do cimento de Grossman.

Para tal, confeccionaram-se corpos de prova com o pó do óxido de zinco, do tetraborato de sódio anidro, da resina natural, do subcarbonato de bismuto e do sulfato de bário. Obtiveram-se esses corpos de prova pela compactação dos respectivos pós dentro de anéis metálicos idênticos àqueles utilizados no teste de radiopacidade dos cimentos e que seguem a Especificação 57 da ADA (1983).

Radiografaram-se esses corpos de prova e fizeram-se as leituras das Densidades Ópticas que podem ser observadas na tabela XXIII.

A análise da tabela XXIII mostra claramente que a resina natural e o tetraborato de sódio anidro são extremamente radiolúcidos. Isso explica o aumento das densidades ópticas observado nas fórmulas 3 e 4 (tabela XXII), que apresentaram grande quantidade de resina natural.

Observa-se que o subcarbonato de bismuto é um excelente agente radiopaco, muito superior ao sulfato de bário, o que vem de encontro aos nossos achados.

Convém salientar, no entanto, que os testes de radiopacidade são testes independentes e não devem e nem podem ser comparados entre si. Assim sendo, é normal que os resultados obtidos das leituras das densidades ópticas em uma radiografia sejam diferentes daquelas obtidos em outra radiografia. Esse fato se deve à uma dificuldade muito grande de padronização no processo de revelação das radiografias, obtendo-se radiografias de diferentes densidades radiográficas.

O teste de radiopacidade tem por objetivo comparar elementos de uma mesma radiografia entre si e com a leitura da escada de alumínio na mesma radiografia.

Há uma proporcionalidade entre a densidade, índice de refração e peso molecular de um elemento químico. Quanto maior a densidade, a refração e o peso molecular, maior será a sua radiopacidade.

O bário apresenta uma densidade de 3,6 gil e um peso molecular de 137,34. O zinco apresenta densidade de 7,14 gil e peso molecular de 65,37. O bismuto tem densidade igual a 8,9 gil e peso molecular de 208,98.

As densidades ópticas vistas na tabela XXIII indicam que o composto químico subcarbonato de bismuto é mais radiopaco do que o óxido de zinco e o sulfato de bário.

A fórmula 7, que corresponde ao cimento de GROSSMAN (1974), apresentou leitura de 0,82 D.Os., superiora 10 mm de alumínio. Essa radiopacidade é superior àquela mínima preconizada pela ADA (1983) equivalente à espessura de 4 mm de alumínio, cuja leitura foi de 1,53 D. Os. neste estudo. Isto é suficiente para um cimento obturador de canal radicular. Nessa fórmula, o sulfato de bário e o subcarbonato de bismuto estão balanceados em igual proporção. E claro que poderia ser produzido um cimento semelhante ao da fórmula 5 ou da fórmula 6, pois esses dois cimentos também apresentam uma radiopacidade acima dos 10 mm de alumínio.
 

CONSIDERAÇÕES FINAIS

A resina natural, breu, confere ao cimento obturador de canais radiculares à base de óxido de zinco - eugenol, um aumento no escoamento, diminuição no tempo de endurecimento e uma diminuição na solubilidade e desintegração. Todas essas propriedades físicas são muito importantes e a presença da resina promove uma melhoria em todas elas. Em virtude dos breus terem pH ácido, e no Brasil não existir a resina hidrogenada, de pH próximo ao neutro, o tempo de endurecimento dos cimentos fica basta nte rápido e o tetraborato de sódio anidro, que funciona como agente retardador da reação de endurecimento do cimento de óxido de zinco -eugenol, não consegue contrabalancear o efeito acelerador do ácido abiético presente no breu.

O tetraborato de sódio anidro, além de não cumprir seu papel como agente retardador do tempo de endurecimento, favorece um aumento acentuado na solubilidade e desintegração do cimento.

Isto posto sugerem-se novas investigações no sentido de se conseguir um agente retardador melhor, ou então, removê-lo da fórmula.

O balanceamento sulfato de bário / subcarbonato de bismuto propicia um cimento obturador de canais radiculares com excelente radiopacidade.

O cimento aviado de acordo com a fórmula 5 apresentou-se com maior radiopacidade, menor alteração dimensional, menor solubilidade e com tempo de endurecimento, espessura do filme e escoamento semelhantes ao cimento da fórmula 7 (cimento de GROSSMAN).

O cimento aviado de acordo com a fórmula 6, ou seja, somente com sulfato de bário como agente para aumentar a radiopacidade, apresentou um tempo de endurecimento, espessura do filme e radiopacidade semelhantes ao cimento da fórmula 7 (GROSSMAN 1974), mas com menor estabilidade dimensional e solubilidade.

Essas observações, encontradas no presente trabalho, possibilitam novas investigações, pois os cimentos das fórmulas 5 e 6 devem ser testados quanto às suas capacidades seladoras e suas biocompatibilidades.

CONCLUSÕES

Com base nos resultados obtidos e na metodologia empregada, pode-se concluir que:

1. Relação pó/líqüido

1.1. O tempo de espatulação necessário para que o cimento atinja a consistência desejada está diretamente relacionado à        quantidade de pó utilizada.
1.2. O tempo de espatulação está inversamente relacionado à quantidade de óxido de zinco presente na fórmula do cimento.

2. Escoamento

2.1. Os cimentos cujos pós são constituídos pelo óxido de zinco puro e associado ao tetraborato de sódio anidro não apresentam o escoamento mínimo exigido pela Especificação 57 da ADA (1983) para materiais obturadores de canais radiculares.
2.2. A adição de resina natural (breu) confere ao cimento de óxido de zinco - eugenol escoamento suficiente para um cimento obturador de canais radiculares.
2.3. O sulfato de bário na concentração estudada (30%) dá ao cimento um aumento significativo em seu escoamento.

3. Tempo de endurecimento

3.1. O tetraborato de sódio anidro é um bom retardador da velocidade da reação de endurecimento do cimento de óxido de zinco - eugenol.
3.2. O efeito retardador do tetraborato de sódio anidro não compensa o efeito acelerador da resina natural (breu) quando presentes no pó do cimento de óxido de zinco -eugenol.

4. Estabilidade dimensional
4.1. A resina natural (breu) confere ao cimento de óxido de zinco - eugenol uma acentuada expansão.

5. Solubilidade e desintegração

5.1. O tetraborato de sódio anidro promove um aumento acentuado da solubilidade e desintegração do cimento de óxido de zinco - eugenol
5.2. A resina natural (breu) confere ao cimento de óxido de zinco - eugenol uma diminuição na sua solubilidade.

6. Espessura do lume

6.1. O cimento de óxido de zinco - eugenol puro, associado ao tetraborato de sódio anidro, à resina natural ou, ainda, à ambos, não possibilita a obtenção de espessura do filme que preencha as especificações exigidas pela ADA (1983) para um material obturador de canais radiculares.
6.2. O balanceamento da composição do pó do cimento com 42% de óxido de zinco, 27% de resina e 30% de agentes radiopacificantes possibilita a obtenção da espessura do filme exigida pela ADA (1983).

7. Radiopacidade

7.1. O subcarbonato de bismuto é um agente radiopaco muito superior ao sulfato de bário.
7.2. Todas as fórmulas estudadas apresentaram graus de radiopacidade dentro dos padrões exigidos pela ADA (1983).

RESUMO

Estudaram-se as relações existentes entre cada um dos componentes químicos do pó do cimento do tipo GROSSMAN e as propriedades físicas: escoamento, tempo de endurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração, espessura do filme e radiopacidade. Realizaram-se os experimentos de acordo com a Especificação 57 para materiais obturadores de canais radiculares da American Dental Association (1983). Aviaram-se sete fórmulas diferentes. Iniciou-se com o cimento de óxido de zinco puro e, às demais fórmulas, foram acrescentadas as seguintes substâncias químicas: tetraborato de sódio anidro, resina natural, subcarbonato de bismuto, sulfato de bário e, por fim, um cimento exatamente como o proposto por GROSSMAN (1974).

Observou-se que a resina natural é um excelente acelerador do tempo de endurecimento e responsável pelo aumento do escoamento, bem como pela expansão do cimento. O tetraborato de sódio anidro retarda a reação de endurecimento do cimento de óxido de zinco puro, mas não consegue realizar sua função quando em presença da resina natural. O tetraborato de sódio é responsável pelo aumento da solubilidade e desintegração do cimento de óxido e

zinco-eugenol. O subcarbonato de bismuto é muito superior ao sulfato de bário como agente radiopaco e, ainda, possibilita a obtenção de um cimento obturador de canais radiculares com menor alteração dimensional, menor solubilidade, bom escoamento, boa espessura de filme e tempo de endurecimento normal.

Os cimento do tipo GROSSMAN contendo só subcarbonato de bismuto ou só sulfato de bário como agente radiopaco, ou ainda, balanceados (subcarbonato de bismuto e sulfato de bário em iguais proporções), apresentaram propriedades físicas dentro das normas exigidas pela Especificação 57 da ADA (1983).

SUMMARY

The existing relationship between each the chemical components of GROSSMAN cement powder and the physical properties of flow, setting time, dimensional stability, solubility and desintegration, film thickness and radiopacity were studied. The experiments were performed according to Specification 57 of the American Dental Association for endodontic filling materiais. Seven differents formulas were used. Beginning with pure oxide cement, the following chemicaI substances were added to the formulas: anhydrate sodium borate, natural resin, bismuth subcarbonate, barium sulfate and finally GROSSMAN cement (1974).

It was observed that natural resin was an excellent accelerator of setting time and was responsible for increased flow as weli cement expansion. Anhydrate sodium borate slowed the hardening reaction of pure zinc oxide, but did not do this in the presence of natural resin. Borate increased solubility and desintegration of zinc-eugenol oxide cement. Bismuth subcarbonate was a better radiopaque agent than barium sulfate and also produce a root canal cement with less dimensional alteration, lower solubiiity, good fiow and film thickness and normal setting time.

GROSSMAN cement with only bismuth subcarbonate or barium sulfate as the radiopaque agent, or bismuth subcarbonate and barium sulfate in equal proportions, presented physicai properties within the norms of Specification 57 of the American Dental Association (1983).

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