INTRODUÇÃO

Tanto o desenvolvimento de uma profissão como de uma especialidade se faz num ciclo ora lento, ora rápido, de acordo com as necessidades de cada é poca.

Os fatos registrados na literatura especializada podem ser encontrados, analisados e estudados mas os sem registro perderam-se.

A Endodontia, ou seja, a parte da Odontologia que se ocupa da etiologia, diagnóstico, prevenção e tratamento das doenças da polpa dental e de suas repercussões no periápice (MAISTO, 1967) tem sua origem perdida no tempo, salvo alguns relatos observados em livros como os de PUCCI (1945), GROSSMAN (1946), MAISTO (1967), WEINE (1976) e mais recentemente, nos livros de LEONARDO et al. (1982) De DEUS (1992) e COHEN & BURNS (1994).

Um antigo axioma citado por diversos autores (GROSSMAN, 1946; SCHILDER, 1982; LEONARDO et al, 1982), diz o seguinte: "O mais importante no tratamento endodôntico é o que se retira e não o que se coloca no canal radicular".

Se esse axioma fosse verdadeiro na sua totalidade, não teríamos tido progressos na Endodontia, uma vez que o paradigma endodôntico atual foi estabelecido no final do século passado: abertura coronária, limpeza, desinfecção e obturação dos canais radiculares (KIRK, 1892; SCHREIR, 1892; CALLAHAN, 1894).

Os pesquisadores não só se preocuparam com o que se removia do canal radicular, mas também quanto às técnicas da biomecânica, com a desinfecção dos canais radiculares, com as soluções auxiliares da instrumentação, com a medicação intracanal e com os materiais obturadores. Assim, com muita propriedade, SOUZA (1997) altera o velho axioma para um outro que diz:

"Num tratamento de canal radicular é muito importante o que dele se retira, porém, não menos importante é o que nele se coloca".

A obturação do canal radicular, ou seja, o fechamento "hermético" do espaço preparado, antes ocupado pela polpa dental, é uma meta buscada pelos cirurgiões-dentistas há mais de um século.

McELROY (1955) realizou uma revisão histórica dos materiais utilizados para obturar o canal radicular e dentre outros pode-se citar: ouro em folha; ouro em folha com uma superfície resinada; fosfato tricálcico com eugenol; óxido de zinco e ácido hidroclórico; carvão animal pulverizado com iodofórmio; pontas de madeira de laranjeira associadas a uma pasta de iodofórmio e fenol; oxicloreto de zinco e lã mineral; estanho em folha; chumbo em folha coberto com uma pasta de fenol e iodo; pontas de madeira embebidas em bicloreto ou mercúrio a 1:200; madeira avermelhada (cedro) associada à parafina; partes iguais de óxido de zinco e iodofórmio transformadas em pasta com creosoto; pontas de algodão saturadas com óleo de canela ou Canfo-Fenol; iodeto de timol e parafina misturados com a ajuda de calor brando; fenil salicilato e bálsamo em um formato cônico; amálgama de cobre; pasta de óxido de zinco e eugenol; dentina de cachorros; marfim pulverizado e dentina humana.

Como pode-se observar, essa grande quantidade de materiais obturadores testados vem demonstra que muitos desses produtos eram indicados de maneira empírica, sem nenhum rigor científico.

O período compreendido entre a última decada do século passsado e as primeiras deste século foi de grande avanço científico na odontologia e, em 1912 PRINZ pubica um trablho onde estabelece uma série de propriedades que um cimento obturador de canais radiculares deveria possuir.

Essa lista modificada após os trabalhos de GROSSMAN (1958) e BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982), ficando assim estabelecida:

1) Deve ser de fácil introdução no canal radicular;

2) Deve obliterar o canal, tanto lateral como apicalmente;

3) Depois de inserido, não deve apresentar contração;

4) Deve ser impermeável à umidade;

5) Deve ser bacteriostático ou pelo menos impróprio ao crescimento microbiano;

6) Deve ser radiopaco;

7) Não deve manchar a estrutura dentária;

8) Deve ser estéril ou passível de ser esterilizado de modo fácil e rápido;

9) Não deve irritar o tecido periapical;

10) Deve ser de fácil remoção do canal radicular, quando isto se fizer necessário;

11) Deve apresentar boa adesão com as paredes do canal.
 
 

Na busca de um cimento obturador de canais radiculares ideal, inúmeras pesquisas foram e estão sendo realizadas tanto no que concerne às propriedades físico-químicas como, nas propriedades biológicas e nas microbianas.

Essas linhas de pesquisa tentam obter um cimento obturador do canal radicular ideal, ou seja, que apresente boas propriedades físico-químicas, boa biocompatibilidade e ainda, que tenha capacidade antimicrobiana.

O cimento óxido de zinco - eugenol é utilizado na Odontologia há muitas décadas, podendo ser produzido para diversas finalidades (cimento endodôntico, cimento periodontal, cimento de moldagem, selador provisório) bastando apenas acrescentar à sua fórmula outros componentes, adequando-a para cada finalidade. Essa larga aplicação do cimento óxido de zinco - eugenol faz com que ele, até hoje, seja muito utilizado.

Em 1927, RICKERT propôs um cimento obturador de canal radicular à base de óxido de zinco que continha prata pulverizada, a fim de utilizar as propriedades oligodinâmicas deste metal. Nesse período, a prata era utilizada por seu efeito oligodinâmico uma vez que se pretendia um cimento obturador de canal radicular que apresentasse, além de outras propriedades, efeito antimicrobiano.

Nesta mesma linha de raciocínio, observa-se que GROSSMAN, em 1936, ao criar seu primeiro cimento obturador de canal radicular, também utilizava a prata como agente antisséptico.

Essas propostas de RICKERT (1927) e GROSSMAN (1936) já falam, por si só, contra o antigo axioma, uma vez que eles estavam preocupados com o que se colocava no canal radicular.

Cumpre salientar que GROSSMAN, continuando suas investigações, realizou uma série de mudanças na fórmula de seu cimento obturador do canal radicular, removendo a prata e adicionando outros agentes radiopacos. Essas mudanças ocorreram em 1958, 1962 e culminou com a fórmula final de 1974.

Na atualidade, existem muitos tipos de cimentos obturadores de canais radiculares, tais como: a) cimento à base de óxido de zinco - eugenol; b) cimentos à base de hidróxido de cálcio e c) cimentos à base de resinas. Para cada um destes tipos, existem diferentes marcas comerciais e muitos deles são utilizados em nosso país.

O cimento à base de óxido de zinco - eugenol proposto por GROSSMAN (1974) é produzido no Brasil com diferentes nomes de fantasia, manufaturados por diversas empresas.

A influência do cimento obturador no resultado final do tratamento endodôntico é um assunto ainda controvertido, principalmente pelo fato de as pesquisas registradas na literatura apresentarem dados bastante divergentes.

Segundo SOUZA (1997), essas divergências são observadas não só quando se comparam as propriedades de cimentos obturadores diferentes como também quando se analisam dados relativos a um mesmo material.

Não podemos pensar em um cimento obturador do canal radicular sem que este apresente aceitáveis propriedades físico-químicas, biológicas e antimicrobianas. Quanto às propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores de canais radiculares, pode-se observar que inúmeras pesquisas têm sido realizadas e, dentre essas, citaremos algumas tais como:

HUMPHRY (1914), BUCHBINDER (1931), WALLACE & HANSEN (1939), MOLNAR & SKINNER (1942), GROSSMAN (1946); SKINNER & ZIEHM (1950), McELROY (1955), ZERLOTTI FILHO(1959), BRAUER et al (1958), NORMAN et al (1958), MESSING (1961), PHILLIPS & LOVE (1961), BRAUER et al (1962), NORMAN et al (1964), COLEMAN & KIRK (1965), LEAL (1966), HIGGINBOTHAM (1967), BATCHELOR & WILSON (1969), WEISSMAN (1970), WEINER & SCHILDER (1971), GROSSMAN (1976), McCOMB & SMITH (1976), BENATTI et al (1978), BOSCOLO et al (1979), FRAGOLA et al (1979), FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982), GROSSMAN (1982), BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982), ØRSTAVIK (1983), HYDE (1986), WENNBERG & ØRSTAVIK (1990), SAVIOLI (1992), SILVA (1992), FIDEL (1993), SOUZA NETO (1994), SILVA et al (1994), SAVIOLI et al (1994), FIDEL et al (1994), SILVA et al (1995), SAVIOLI et al (1995), FIDEL et al (1995), SALASAR SILVA et al (1996), YARED & DAGHER (1996), SILVA (1996), PÉCORA et al (1997), SOUZA NETO (1997) e ALMEIDA et al (1997).

O estudo das propriedades físico-químicas exige a utilizaçào de uma série de métodos cientificos.

Os métodos para as investigções de propriedades tais como tempo de nedurecimento, escoamento, estabilidade dimensional, solubilidde e desintegraçào espessura do filme e radiopacidade eram realizados de modo diferente entre os pesquisadores, o que ocasionou a impossibilidade de se comparar os resultados finais.

Por esse motivo a American Dental Association, em 1983 criou a Especificação 57 para materiais obturadores de canais radiculares.

Desde essa data, a normatização da ADA possibilitou trabalhar com mais rigor científico e com possibilidade de comparação, uma vez que os métodos eram os mesmos e dentro das condições exigidas.

Assim, o presente trabalho investiga as propriedades fisico-químicas de alguns cimentos obturadores de canais radiculares à base de 'xido de zinco-eugenol encontrados no mercado brasileiro.

REVISTA DA LITERATURA

Os cimentos à base de óxido de zinco-eugenol têm larga aplicação na Odontologia. A fórmula desse cimento é preparada de acordo com cada finalidade e, assim, ele pode ser aviado para uso na Dentística, Prótese, Periodontia e Endodontia.

A história da Endodontia é marcada por incessantes buscas de uma melhor técnica para a limpeza e desinfecção do canal radicular, bem como de um material obturador ideal.

No decorrer destes últimos 130 anos várias, investigações foram realizadas na tentativa de encontrar técnicas e materiais obturadores que pudessem propiciar ao cirurgião-dentista mais sucesso na terapêutica endodôntica.

Dentro do atual paradigma, a obturação do canal radicular é uma premissa incontestável.

De acordo com PRINZ (1912), a obturação dos canais radiculares está registrada na história da Odontologia desde as épocas mais remotas da prática conservadora desta ciência e cita FOUCHARD (1728), BOURDERT (1757) e HUNTER (1778) como sendo os pioneiros da técnica de tratamento de canais radiculares.

MC ELROY (1955) cita que em 1840 já existia o conceito de obturação hermética dos canais radiculares.

O dentista do passado tinha ciência do fato de que o canal radicular, uma vez esvaziado, deveria ser obturado com uma substância que preveniria a infiltração de plasma no seu interior. Essa visão forma a base da concepção atual da obturação dos canais radiculares.

MAYRHOFER (1908) preconizava a utilização do bálsamo do Peru como material obturador do canal radicular. A técnica defendida por esse autor foi duramente criticada pelos pesquisadores contemporâneos seus, devido às dificuldades que os profissionais tinham em introduzir esse material obturador no interior do canal radicular.

PRINZ (1912) preconizou a obturação do canal radicular com um composto que contém parafina. O autor descreve a técnica para o seu uso e enumera as vantagens do referido material como cimento obturador do canal radicular.

CALLAHAN (1914) difundiu o uso da guta percha dissolvida em clorofórmio para a obturação dos canais radiculares. Essa técnica foi utilizada por muitos autores e sofreu várias modificações.

A dificuldade em se obturar hermeticamente os canais radiculares é evidente e isso desperta nos profissionais da época a necessidade de se encontrar um material que preencha os requisitos de um bom obturador de canais radiculares.

RICKERT (1927) propos um cimento obturador de canais radiculares que deveria ser utilizado com cones de guta-percha. Esse cimento apresenta a seguinte composição:-prata 24.74 %; óxido de zinco 34.00 %; bi-iodo de bi-timol (Aristol) 10.55 % e oleoresinas 30.71 %. O autor utilizou a prata em virtude desse metal possuir propriedades oligidinâmicas e o aristol por ser radiiopaco e desinfetante.

Esse foi, sem dúvida, um grande passo em direção à busca de um material obturador de uso exclusivo da Endodontia que preenchesse os requisitos de um material obturador de canais radiculares.

A partir do momento em que se criou o primeiro cimento endodôntico à base de óxido de zinco-eugenol, todas as atenções voltaram-se para esse fato, o que fez surgir vários pesquisadores interessados em desenvolver outros cimentos com as mesmas aplicações.

A necessidade de se atingir o sucesso clínico de um tratamento endodôntico é evidente, e alguns autores mostram-se preocupados não só com o material obturador como com o preparo do canal radicular antes da obturação.

PUTERBAUGH (1928) publicou um texto muito importante a respeito de materiais obturadores dos canais radiculares. O autor tece considerações sobre a necessidade de um correto preparo da região cervical do canal para que se possa ter um acesso adequado à sua região apical. Depois, ele enfatiza a necessidade de uma obturação hermética do canal radicular. Posteriormente, são abordadas as características que um material obturador deve possuir, tais como biocompatibilidade e serem de fácil remoção caso haja necessidade. A não incorporação de agentes anti-sépticos é defendida pelo autor, defendendo ele a manutenção de uma rigorosa cadeia asséptica a fim de evitar essa necessidade. Concluindo o seu trabalho, diz que os materiais devem ser inteligentemente escolhidos para se adaptarem às condições de cada caso.

BUCHBINDER (1931) investigou a contração de alguns materiais obturadores. O método utilizado no estudo consistia em preencher tubos de vidro com os materiais a serem testados e imergi-los em água com corante. À medida que o material deslocava-se das paredes dos tubos de vidro, formavam-se bolhas de ar visíveis e ocorria a penetração de água corada ali. Os materiais testados foram a combinação eucaliptol/fragmentos de guta-percha/calor, como preconizada por BLACK; a associação clorofórmio/guta-percha preconizada por RHEIN (1894); a associação clorofórmio/resina/guta-percha preconizada por CALLAHAN (1914) e o cimento, com algumas combinações de fórmula, preconizado por RICKERT (1927). Este último apresentou uma contração bem menor do que os outros métodos de obturação citados anteriormente.

GROSSMAN (1936) propõe o uso de um cimento que contém prata na sua composição, discorrendo sobre as propriedades oligodinâmicas desse metal. Seguindo, lista os requisitos que um material obturador do canal radicular deve possuir e aponta as vantagens da utilização do cone de prata associado a um cimento obturador adequado. O autor preconiza a utilização de um cimento que deu a ele resultados satisfatórios, após testes clínicos: Pó prata pulverizada (malha 300) 2 partes, resina pulverizada (malha 300) 3 partes, óxido de zinco 4 partes - Líqüido Eugenol 9 partes, Solução de cloreto de zinco a 4 % 1 parte.

Após as publicações de RICKERT (1927) e GROSSMAN (1936) que propuseram cimentos específicos para obturação de canais radiculares, inúmeros trabalhos foram realizados na tentativa de esclarecer suas propriedades físico-químicas, biológicas e microbiológicas.

WALLACE & HANSEN (1939) realizaram estudos que representaram, a seu ver, os iniciais para determinar as propriedades de endurecimento e o mecanismo de como isso se processa, dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol, de misturas compostas essencialmente de óxido de zinco, resina e eugenol. Realizada a parte experimental, os pesquisadores fizeram constatações pertinentes. O aumento da umidade ou da temperatura no momento da manipulação dos materiais tende a diminuir o tempo de endurecimento. O endurecimento é dependente, até certo ponto, das qualidades físicas e químicas da resina e outros constituintes dos cimentos.

MOLNAR & SKINNER (1942) estudaram a influência da composição do pó, composição do líqüido e o uso de vários aceleradores sobre o tempo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco-resina-eugenol. Ficou demonstrado que se faz necessário o uso de um acelerador no material, uma vez que os vários líqüidos utilizados não conseguiram proporcionar um tempo de endurecimento suficientemente curto. Vários sais metálicos foram aceleradores eficientes, tais como acetatos, cloretos e nitratos. Sugeriu-se que os sais de baixa solubilidade reduziriam a solubilidade do cimento endurecido. As resinas, naturais ou sintéticas, não podem ser substituídas por resina hidrogenada natural. A resina apresentou-se como sendo necessária para que ocorra um tempo de endurecimento curto.

PUCCI (1945) publicou um livro considerado até hoje como um marco histórico da Odontologia latino-americana. Nele, encontramos as informações que se seguem. O óxido de zinco é um pó branco ou branco-amarelado, amorfo, finíssimo e inodoro. É obtido pela combustão do zinco metálico na presença de ar, ou por calcinação do hidróxido de zinco, carbonato de zinco e nitrato de zinco. É insolúvel em água e em álcool. O óxido de zinco para uso odontológico deve ser quimicamente puro, livre de impurezas como o arsênico. Sobre o eugenol, o autor escreve ser ele um fenol aromático, que se obtém do óleo de cravo. Trata-se de um líqüido incolor ou ligeiramente amarelado, sendo pouco solúvel em água e solúvel em álcool, clorofórmio e éter. Possui baixa tensão superficial. Apresenta afinidade pelas gorduras.

GROSSMAN (1946), a exemplo de PUCCI no ano anterior, publicou um livro sobre a terapia dos canais radiculares. Ali pudemos encontrar algumas informações sobre a guta-percha. Ela é obtida por meio da coagulação dos exsudatos das árvores encontradas no arquipélago da Malásia. Assemelha-se à borracha tanto na composição química como em algumas características físicas.

A qualidade da guta-percha usada na Odontologia depende dos seus processos de refinamento e da adição de outras substâncias químicas, tais como óxido de zinco, sulfato de bário e corantes. É flexível à temperatura ambiente e torna-se plástica à temperatura de 60 ° C. A adição de óleos essenciais, tal como o eucaliptol, torna-a ligeiramente solúvel, deixando a sua superfície plastificada. O material em foco é, ainda, muito solúvel em clorofórmio e xilol. Esses solventes são utilizados durante a remoção das obturações de canais radiculares previamente obturados com cones de guta-percha.

BADAN (1949) escreveu um livro considerado um maco na endodontia Brasileira. O autor utilizava um cimento obturador de canais radiculares denominado comercialmente de Alpha Canal, cuja fórmula se segue: Pó: Óxido de zinco tolubalsamizado 80 g., Óxido de zinco (Farmacopéia brasileira) 90 g. - Líqüido: Timol 5 g., Hidrato de Cloral 5 g., Bálsamo de Tolu 2 g., Acetona 10 g.

McELROY (1955) estudou as propriedades físicas de alguns dos materiais obturadores do canal radicular, listados a seguir: guta-percha, composto obturador de WACH, Kerr Sealer, cloropercha, clorofórmio-resina de CALLAHAN, Silv-o-dent, Neo-balsam, Perma-fix, composto de RICKERT, Sterident e Cargenon. O autor relata que a guta-percha quando bem condensada, e nos casos de sua combinação com os produtos de WACH, Neo-balsam e de RICKERT, apresentou alteração volumétrica mínima. Os materiais que empregaram a guta-percha modificada pelo clorofórmio, denominada cloropercha, e a sua associação com clorofórmio e resina apresentaram maior alteração de volume. O composto de WACH foi o menos poroso e a cloropercha a mais porosa dos materiais testados.

INGLE (1956) enfatiza a importância da qualidade da obturação do canal radicular como fator de sucesso do tratamento empreendido e relaciona a maioria dos fracassos do tratamento endodôntico com a falha na obturação adequada do canal. Parece, assim, ficar evidente o papel da obturação do canal em relação ao sucesso do tratamento.

ZERLOTTI FILHO (1956) realizou um estudo visando obter melhores informações sobre as propriedades dos cimentos e pastas empregadas nas obturações dos condutos radiculares. Foram realizados diversos testes em laboratório, envolvendo os seguintes produtos comerciais: Alfacanal^®, Banifoco-Eugenol-Werni, Banifoco-Eugenol SS White, Iodo-Argentol, Óxido de Zinco-Eugenol-SS White, Óxido de Zinco Titan-Eugenol Werni^®, Oxpara^®, Pyocidina^®, Piocedere^®, ProcoSol^®, Postolene^® e Septocanal^®. O estudo foi dividido em cinco etapas: 1. Teste de coagulação Protoplasmática; 2. Permeabilidade; 3. pH; 4. Poder germicida; 5. Tempo de endurecimento. Os óxidos de zinco, nas suas respectivas associações, apresentaram pH entre 4.8 e 5. Esses materiais apresentaram tempo de trabalho, determinado subjetivamente, sem rigor metodológico, maior do que 2 horas. O tempo de endurecimento foi de 42-43 horas para o Óxido de Zinco-Eugenol-SS White e de 29-32 horas para o Óxido de Zinco Titan-Eugenol Werni.

NORMAN et al (1958) estudaram a solubilidade de uma série de cimentos odontológicos. Dentre os estudados, encontra-se o óxido de zinco e eugenol. Verificou-se que a adição de acetato de zinco na proporção de 1 % não teve efeito apreciável na solubilidade desse material, quando comparado com o cimento de óxido de zinco-eugenol puro.

BRAUER et al (1958) afirmaram que as misturas à base de óxido de zinco-eugenol formam uma massa dura, consistente, que têm sido útil em um certo número de aplicações dentais. A massa endurecida consiste de óxido de zinco envolvido por uma matriz de um quelato, o eugenolato de zinco, que possui a seguinte fórmula: (C₁₀H₁₁O₂)₂Zn.

GROSSMAN (1958) preconizou o uso de um cimento que não mancha as estruturas dentais e que preenche a maioria das propriedades esperadas de um cimento obturador do canal radicular. A fórmula do cimento é a seguinte: Pó: Óxido de zinco - 40 partes, Resina Staybelite - 30 partes, Subcarbonato de Bismuto - 15 partes, Sulfato de Bário - 15 partes . Líqüido: Eugenol - 5 partes, Óleo de Amêndoas Doces 1 - parte. Esse cimento possui suavidade, plasticidade, adesividade e radiopacidade. A resina Staybelite confere adesividade ao cimento. O subcarbonato de bismuto dá suavidade à mistura. O sulfato de bário proporciona maior radiopacidade ao material. O óleo de amêndoas doces retarda o endurecimento, de modo que o cimento demora 20 minutos, após o início da sua inserção no interior do canal, para que ocorra o seu endurecimento inicial. O eugenol deve ser novo e transparente. Quando ele está escurecido, encontra-se oxidado, absorveu umidade do ar e tende a acelerar o endurecimento do cimento. Quando misturado corretamente, o cimento é branco, de aspecto cremoso, suave e sem grânulos.

MESSING (1961) escreve que a resistência à compressão de um cimento varia consideravelmente, dependendo do método de mistura, da natureza dos constituintes e do tempo decorrido da mistura. O cimento à base de óxido de zinco-eugenol não possui adesividade e tende a ser friável, de modo que ele pode fraturar sob estresse. O autor investigou algumas propriedades de um cimento à base de óxido de zinco-eugenol reforçado com poliestireno. Essas propriedades estão escritas a seguir: tempo de endurecimento, resistência à compressão, solubilidade, dureza, estrutura cristal, propriedades seladoras e eficiência clínica. Segundo o autor esse cimento apresenta propriedades ligeiramente melhores que o óxido de zinco puro.

PHILLIPS & LOVE (1961) estudaram o efeito que a adição de certas substâncias provocam nas propriedades físicas das misturas à base de óxido de zinco e eugenol. Avaliaram-se a resistência à compressão, (de acordo com a Especificação Número 8 da American Dental Association para cimento fosfato de zinco), solubilidade, espessura do filme e tempo de endurecimento. A adição do ácido o-etoxibenzóico (EBA) em partes iguais com o eugenol produziu significantes aumentos na resistência à compressão do material estudado. Ele aumentou simultaneamente a solubilidade e diminuiu o tempo de endurecimento. As adições de acetato de zinco e de sílica aumentaram ligeiramente a solubilidade. O acetato de zinco acelerou o endurecimento de todos os materiais. Concluindo, os autores estabeleceram que o efeito exato dos agentes adicionados às misturas de óxido de zinco e eugenol depende da combinação particular empregada e da propriedade que está sendo avaliada.

GROSSMAN (1962) fez algumas alterações na fórmula do seu cimento proposto em 1958 com o intuito de ajustar melhor o tempo de trabalho, acrescentando o borato de sódio anidro ao pó do cimento passando assim, à seguinte fórmula: Pó: Óxido de zinco P.A 20.0 g; Resina "staybelite" 12.5 g; Sulfato de bário 7.5 g; Subcarbonato de bismuto 7.5 g e Borato de sódio anidro 2.5 g. Líqüido: Eugenol - 5 partes e Óleo de Amêndoas doces - 1 parte. Nas instruções para a manipulação do produto, GROSSMAN recomenda que o pó deve ser incorporado ao líqüido muito lentamente, demorando em torno de 3 minutos na mistura de cada gota.

BRAUER et al (1962) constataram que a incorporação de resina, resina hidrogenada, quartzo fundido, e/ou óxidos metálicos, tais como óxido de mercúrio ou óxido de chumbo, com o pó do óxido de zinco da mistura óxido de zinco-ácido o-etoxibenzóico (EBA)-eugenol reduziu em grandes proporções a solubilidade e desintegração na água dos cimentos. Os cimentos que possuíam relações pó-líqüido maiores proporcionaram rápidos tempos de endurecimento e melhores resistências à compressão. Os autores utilizaram os procedimentos recomendados pela Especificação Número 9 da American Dental Association.

NORMAN et al (1964) investigaram o efeito do tamanho das partículas do pó, sobre o tempo de endurecimento, resistência à compressão, solubilidade e resistência à abrasão do cimento de óxido de zinco e eugenol. Os autores estudaram também os efeitos da proporção pó/líqüido sobre os cimentos. Os resultados revelaram que as partículas menores propiciam endurecimento mais rápido do que as maiores. O tamanho das partículas e a relação pó-líqüido não afetaram a resistência à compressão do material. As partículas maiores proporcionaram cimentos com maior desintegração, o mesmo ocorrendo em relação à solubilidade dos cimentos com aditivos.

COLEMAN & KIRK (1965) testaram as propriedades de alguns cimentos à base de óxido de zinco e eugenol modificados e as compararam com aquelas do cimento de óxido de zinco e eugenol normal e com o fosfato de zinco. Isso foi feito devido a esses tipos de cimento estarem sendo propostos para a utilização em várias situações, incluindo como cimentos obturadores de canal. Avaliou-se, no trabalho, as propriedades como manipulação, tempo de endurecimento, espessura do filme, solubilidade, resistência à compressão e tolerância tecidual dos materiais. Segundo os autores, os cimentos provaram ser satisfatórios para o uso, dentre outras coisas, como obturadores do canal radicular. Os resultados mostraram também que os tamanhos das partículas do pó dos cimentos de óxido de zinco e eugenol são diretamente proporcionais ao tempo de endurecimento desses cimentos.

LEAL (1966) estudou a influência da proporção pó-líqüido e do tempo de armazenagem podiam ter sobre a infiltração de uma solução corante ocorrida em alguns materiais usados na obturação de canais radiculares. Os materiais testados foram: Alphacanal^®, Cimento de Óxido de Zinco e eugenol, Oxpara^® e Pyocidina^®. O autor relata que a proporção pó-líqüido influencia de modo significante a profundidade de penetração da solução corante. Essa profundidade aumentou à medida que o tempo passava, embora tivesse sido mais acentuada nas primeiras horas. Os materiais Alpha Canal^® e Oxpara^® apresentaram contração durante a realização dos experimentos, que diminuiu paralelamente com o aumento da proporção pó-líqüido, e intensificou com o correr do tempo. O Óxido de Zinco e eugenol e a Pyocidina^® mostraram-se razoavelmente estáveis quanto à estabilidade dimensional.

HIGGINBOTHAM (1967) investigou o tempo de endurecimento, a espessura do filme, a solubilidade, a radiopacidade e a capacidade seladora dos seguintes materiais: Antiseptic pulp canal Sealer (Kerr), Tubliseal^® (Kerr), Diaket^® (Premier), ProcoSol^® (ProcoSol) e Kloroperka N-0^® (Union Broach). O tempo de endurecimento e a espessura do filme foram determinados de acordo com a Especificação Número 8 da American Dental Association. Foram encontradas diferenças no tempo de endurecimento dos materiais, porém todos apresentaram um tempo de trabalho suficientemente bom para a obturação do canal. A espessura do filme variou de 0.083 mm (Tubliseal^®) a 0.433 mm (Diaket^®). A solubilidade dos materiais em água variou de 0.11 % a 0.72 %. Para se determinar a capacidade seladora dos materiais, utilizou-se o método de detecção da infiltração do Ca⁴⁵ por meio de autorradiografias. Os resultados sugeriram a importância do uso de uma técnica cuidadosa de condensação quando da obturação do canal para se alcançar um selamento eficiente.

BRAUER (1967) explica que os estudos detalhados sobre o mecanismo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol foram realizados apenas durante os últimos 20 anos. Estudos prévios indicam que o corpo endurecido resultante de misturas equimolares de óxido de zinco e eugenol consistem de óxido de zinco envolvido em uma matriz de cristais longos, à semelhança de uma cobertura, do quelato eugenolato de zinco, com qualquer excesso de eugenol sendo sorvido por ambos, ou seja, tanto pelo eugenolato como pelo óxido de zinco. O eugenol, continua o autor, reage não apenas com o óxido de zinco, mas também com óxidos de outros elementos do Grupo II da Tabela periódica (MgO, CaO, BaO, CdO, HgO) e com o chumbo (PbO) para formar materiais cimentantes. A formação dos cimentos é acelerada pela substituição do MgO ou CaO, mas os cimentos resultantes da reação do eugenol com esses outros óxidos são bastante solúveis em água. Cimentos de propriedades físicas melhoradas são obtidos com CdO, HgO, BaO ou PbO, mas o efeito desses óxidos, geralmente biologicamente indesejáveis, sobre os tecidos não foi determinado. Quando mistura-se os cimentos de óxido de zinco e eugenol, a incorporação da quantidade máxima de pó com o líqüido, dentro de uma consistência passível de utilização, é uma boa prática.

Assim, o pó estará em grande excesso no cimento endurecido. Concluindo, os cimentos de óxido de zinco e eugenol modificados (contendo EBA), que tiveram algumas propriedades físicas estudadas, parecem ser satisfatórios para o uso como cimentos obturadores do canal radicular, dentre outras coisas.

BRAUER et al (1968) realizaram um estudo para melhorar as propriedades dos cimentos dentais que contém o ácido o-etoxibenzóico (EBA). Os autores relatam que a adição dos derivados de resina aumentou a solubilidade e diminuiu a resistência à compressão dos produtos resultantes. A adição de resina hidrogenada até 8 % melhorou as características da mistura, reduziu os valores da solubilidade e desintegração, mas aumentou o tempo de endurecimento de 5 para 10 minutos. A resistência à compressão diminuiu quando o conteúdo de resina hidrogenada foi maior do que 2 %.

BATCHELOR & WILSON (1969) estudaram os efeitos da temperatura e umidade presentes durante a preparação dos cimentos de óxido de zinco e eugenol sobre a consistência e tempo de endurecimento. Eles analisaram seis marcas comerciais diferentes desses cimentos. Os autores concluíram: a) a temperatura e a umidade do ambiente durante a manufatura dos cimentos interfere na sua consistência; b) a consistência e o tempo de endurecimento são mutuamente afetados pela temperatura e umidade; c) a hidratação do óxido de zinco faz parte do processo de endurecimento; d) a água é necessária para a geração da reação iônica e age como solvente desta reação; e) a adição de ácidos ao eugenol sem efeito acelerador da reação de endurecimento, uma vez que aumenta a concentração hidrogeniônica; f) para se trabalhar com cimentos de óxido de zinco-eugenol, as condições atmosféricas do laboratório, no momento da manufatura do material devem ser rigidamente controladas e as permissões de variação da temperatura e da umidade relativa do ar devem estar em ± 1^oC e 2% respectivamente.

SIMÕES FILHO (1969) estudou os níveis de solubilidade e desintegração em água destilada, dos seguintes materiais utilizados na obturação do canal radicular: pasta Alphacanal^®, Pyocidina^®, cimento de óxido de zinco e eugenol e Fillcanal^®. Os estudos revelaram que os materiais apresentaram níveis variáveis de solubilidade e desintegração, tendo a proporção pó-líqüido influído de modo significante sobre as propriedades dos materiais. Geralmente, o aumento dessa proporção provocou uma queda na solubilidade e desintegração dos materiais estudados. Ela foi mais acentuada nas primeiras 24 horas para a Pyocidina^®, e nos primeiros sete dias para os demais materiais. A partir desses tempos e nos respectivos materiais, a solubilidade e desintegração mostrou uma tendência a diminuir e estabilizar-se.

WEISSMAN (1970) comparou o escoamento de dez cimentos obturadores do canal radicular. O estudo utilizou uma pipeta de vidro de 0.19 mm de diâmetro, que simulou um canal radicular. Os materiais testados foram: AH 26^®, Diaket^®, Grossman's Sealer n. 811^® (Roth), Grossman's Sealer n. 812^® (Roth), Kerr's pulp canal Sealer^® - Rickert's Formula^®, Kerr's Tubliseal^®, Kloroperka N-0^®, ProcoSol^® root canal Sealer, Pulpdent^® root canal Sealer - Greenberg^® Formula e "ZOC^®" Root Canal Mixture. Todos os dez materiais escoaram, analisados sob as condições do estudo empreendido. As taxas de escoamento variaram de 0.36 mm a 2.2 mm por segundo. Os resultados obtidos com os cimentos de fórmulas de Grossman permitiram ao autor concluir que o tamanho das partículas desempenha um papel importante na capacidade do cimento escoar, uma vez que a diferença entre os cimentos deste grupo era apenas quanto ao tamanho das partículas. O autor relata também que parece haver uma relação entre a espessura do filme e a taxa de escoamento. As taxas de escoamento, medido em milímetros, que representou o quanto o cimento penetrou na pipeta, permitiu a elaboração de uma ordem ascendente de materiais, determinada pelos valores médios: ProcoSol^®, Diaket^®, Roth's 812^®, AH 26^®, Kerr's^® pulp canal Sealer, Kloroperka N-0^®, Roth's 811^®, Kerr's Tubliseal^®, "ZOC^®" e Pulpdent^®.

WILSON & BATCHELOR (1970) escreveram que a desintegração dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol no meio aquoso é conseqüência da perda contínua do eugenol da matriz do cimento. Isso ocorre por lixiviação. O quelato eugenolato de zinco é de baixa estabilidade, e o equilíbrio entre ele, o eugenol, e o óxido de zinco contidos no cimento é transtornado quando o eugenol é removido por lixiviação aquosa. Conseqüentemente, a matriz hidrolisa progressivamente o eugenol e o óxido de zinco. O cimento então perde a força mecânica e se desintegra. Os autores avaliaram o teste de determinação da solubilidade e desintegração para esse cimento dental e concluíram que ele dá uma visão incompleta da durabilidade do cimento, porque o eugenol volátil é perdido e, por conseguinte, não é mensurado. Vale mencionar que o teste avaliado pelos autores difere daquele integrante na Especificação Número 57 da American Dental Association.

EL-TAHAWI & CRAIG (1971) estabeleceram as transições térmicas características dos materiais à base de óxido de zinco e eugenol, para compará-las àquelas do eugenolato de zinco, e para estudar o efeito da adição de ácido o-etoxibenzóico (EBA), de grandes quantidades de acelerador, e de resina na formação do eugenolato de zinco. O endurecimento das misturas de óxido de zinco e eugenol sem aceleradores, ou daquelas com acelerador em concentração menor do que 1 % de acetato de zinco, resultou na formação de apenas traços dos cristais de eugenolato de zinco, concluindo que o endurecimento dos cimentos não era devido à essa fase cristalina. A adição de resina aos cimentos que continham EBA interferiu na formação do eugenolato de zinco cristalino.

WIENER & SCHILDER (1971) investigaram as alterações dimensionais após o endurecimento dos seguintes materiais: Kerr antiseptic pulp canal Sealer, Kerr Tubliseal^®, Roth N. 501^®, Roth N. 511^®, Roth N. 601^®, ProcoSol^® nonstaining root canal cement, ProcoSol^® radiopaque silver root canal cement, Roth N. 801^® e o AH 26^®.Os tempos de endurecimento dos materiais apresentaram grandes variações, sob condições idênticas de temperatura e umidade relativa do ar. As alterações das condições ambientais, ou seja, da temperatura e da umidade relativa do ar, provocaram alterações marcantes nos tempos de endurecimento dos cimentos. Os aumentos da temperatura provocaram diminuição do tempo de endurecimento. Todos os cimentos apresentaram contração, observada qualitativamente e quantificada por meio de perda de volume. Concluindo, os pesquisadores enfatizam a necessidade da padronização dos métodos para estudar-se os cimentos obturadores do canal, com a adoção das especificações apresentadas pela American Dental Association.

SAMPAIO (1972) preconizou o uso do cimento de Rickert, em cuja fórmula é acrescida a delta-hidrocortisona a 2 %. Esse novo material é chamado de N-Rickert e, segundo o pesquisador, apresenta boa tolerância tecidual e não sofre mudanças volumétricas apreciáveis.

GROSSMAN (1974) publicou a fórmula do cimento que leva o seu nome e que, após promover alterações sucessivas a partir da primeira composição que preconizou, apresenta os seguintes constituintes: Pó: Óxido de Zinco - 42 partes; Resina Staybelite - 27 partes; Subcarbonato de Bismuto - 15 partes; Sulfato de Bário - 15 partes; Borato de Sódio anidro - 1 parte. Líqüido: Eugenol. Nessa nova fórmula, Grossman corrigiu a fórmula proposta em 1962, pois removeu o óleo de amêndoa doce do eugenol para que o cimento não ficasse com dois retardadores do tempo de endurecimento, ou seja, o tetraborato de sódio anidro no pó e o óleo de amêndoa doce no liqüido.

GROSSMAN (1976) estudou o efeito do tamanho das partículas do pó sobre algumas propriedades físicas (escoamento e tempo de endurecimento) de vários cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco-eugenol e concluiu que: a) os cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco-eugenol contém certa porcentagem de resina natural ou sintética, alguns contém subnitrato de bismuto como acelerador e outros contém tetraborato de sódio anidro como retardador; b) não há correlação entre o tamanho das partículas do pó com o tempo de endurecimento; c) a origem do óxido de zinco influí no tempo de endurecimento; d) a absorção da umidade relativa do ar pelo óxido de zinco acelera a reação química do cimento; f) o escoamento é dependente dos ingredientes que compõe o pó.

McCOMB & SMITH (1976) avaliaram as propriedades físicas de escoamento, tempo de endurecimento, radiopacidade, adesão à dentina radicular, resistência à compressão e solubilidade de nove cimentos obturadores do canal radicular e as compararam com as propriedades de dois cimentos endodônticos especialmente preparados, ambos com fórmulas à base de policarboxilato. Os cimento avaliados foram: Kerr antiseptic pulp canal Sealer^®; Kerr Tubliseal^®; ProcoSol^® non-staining root canal cement; ProcoSol^® silver cement As propriedades; PCA^® root canal Sealer; Roth root canal cement n. 801^®; Roth root canal cement n. 511^®; Diaket^® root filling material e o AH 26^®. Usou-se a Especificação Número 8 da American Dental Association para cimentos fosfato de zinco para a avaliação do escoamento, tempo de endurecimento, resistência à compressão e solubilidade. Os cimentos obturadores do canal radicular à base de óxido de zinco e eugenol foram tipicamente de baixa resistência e alta solubilidade, não apresentando ainda adesão à dentina, fato este que ocorreu também com o cimento à base de resina polivinílica Diaket^®. O cimento à base de resina epóxi AH 26^® apresentou propriedades superiores em relação à resistência, escoamento, radiopacidade e adesão, embora tenha demonstrado uma alta solubilidade. Os cimentos à base de policarboxilato apresentaram uma adesão à dentina duas vezes maior do que aquela apresentada pelo AH 26^®.

COHEN & BURNS (1976) contra-indicam o uso de cimentos obturadores de canais radiculares que apresentam ions de metais pesados nas suas composições, bem como corticosteróides e paraformaldeído. Sobre os corticosteróides, eles afirmam ser esse tipo de agente farmacológico utilizado desnecessariamente para suprimir sintomas clínicos do pós-operatório e constataram que o paraformaldeído tem ação necrótica sobre os tecidos.

BENATTI et al (1978) propuseram-se a estabelecer um critério para a obtenção da "consistência clínica ideal" de alguns materiais obturadores do canal radicular, a estabelecer um tempo de endurecimento e a verificar as alterações dimensionais desses materiais na "consistência clínica ideal" e em outras consistência. Os testes foram realizados a partir de adaptações da Especificação Número 8 do Grupo Brasileiro de Materiais Dentários para Materiais de Moldagem que utilizam como base o óxido de zinco - eugenol. Os materiais estudados foram: Fillcanal^®, Endomethasone^®, Trimcanal^®, Alphacanal^® e óxido de zinco e eugenol. Os autores concluíram ser a consistência clínica ideal alcançada após a completa homogeneização da mistura, devendo haver uma ligeira resistência durante a sua manipulação. Essa consistência referida é também alcançada quando a mistura, uma vez ajuntada pela espátula e mantida por ela longe da placa de vidro, ali permanece por 10 segundos sem cair. Ao colocar-se a espátula sobre a mistura, a consistência clínica ideal permite que seja formado um fio de material de aproximadamente 2 cm antes de ele se romper. O tempo de endurecimento deu amplo tempo de trabalho para todos os materiais testados, exceção feita ao Alphacanal^®. A alteração dimensional (contração) não foi significante quando usou-se a consistência clínica ideal. Apenas o Alphacanal^® apresentou uma contração maior, quando comparado aos demais. Finalizando suas conclusões, esses pesquisadores escrevem que quanto mais fluida for a mistura, maior a contração.

BOSCOLO et al (1979) estudaram a radiopacidade de oito cimentos obturadores dos canais radiculares: AH 26^®; Endomethasone^®; Tubliseal^®; ZOE^® (SS White); Fillcanal^®; Diaket-A^®; Trimcanal^® e Alphacanal^®. O AH 26^® apresentou a maior radiopacidade entre os estudados. O Endomethasone^®, Tubliseal^® e ZOE^® apresentaram uma maior radiopacidade do que os cimentos Fillcanal^®, Diaket-A^®, Trimcanal^® e Alphacanal^®, diferença essa detectada junto ao fotodensitômetro.

FRAGOLA et al (1979) investigaram o efeito do tamanho das partículas do cimento sobre o tempo de endurecimento, escoamento, densidade radiográfica e aspecto microscópico do cimento de Grossman. Os resultados mostraram que quanto menor o tamanho das partículas do pó, mais rápido ocorre o endurecimento. As partículas menores foram compactadas mais próximas umas das outras e apresentaram um alto grau de densidade. A velocidade da reação é afetada pelo conteúdo de vapor e umidade do ambiente. A capacidade do óxido de zinco de se hidratar está relacionada com o tamanho da partícula. À medida que o seu tamanho aumenta, a superfície do mesmo volume diminui. Em outras palavras, quanto maior o tamanho das partículas, menor é a superfície, que resulta em uma diminuição da reatividade e solubilidade da mistura. Partículas maiores dos cimentos à base de óxido de zinco endurecem mais vagarosamente, são menos reativas e proporcionam uma matriz menos homogênea do que os cimentos que contém partículas menores. A reação de endurecimento do óxido de zinco e eugenol é essencialmente uma reação iônica ácido-base, com o eugenol servindo como doador de próton e o óxido de zinco-eugenol como o seu receptor. O hidrogênio fenólico no eugenol dimérico é substituído pelos íons de zinco para formar um quelato óxido de zinco-eugenol. A água é necessária para manter o eugenol hidratado e também para formar Zn(OH)₂ , o qual é a fonte de íons de zinco.

BEYER-OLSEN & ØRSTAVIK (1981) apresentaram um novo método padronizado, reproduzível, de mensuração da radiopacidade dos materiais dentários. Essa mensuração faz comparações densitométricas de amostras padronizadas dos materiais com uma escada de alumínio, sob condições controladas de exposição e processamento do filme. Os autores constataram que a avaliação visual das densidades das imagens não proporciona resultados reproduzíveis, ao contrário do observado quando do uso do fotodensitômetro.

FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982) avaliaram a resistência à compressão, absorção de água e solubilidade, alteração dimensional, pH e condutividade elétrica de quatro cimentos obturadores do canal radicular. Os materiais estudados foram ProcoSol^®, Diaket^®, Tubliseal^® e Nogenol^®. As resistências à compressão do ProcoSol^®, Diaket^® e Tubliseal^® pareceram satisfatórias. Os cimentos ProsoSol^® e o Tubliseal^® apresentaram ligeira expansão. O Diaket^® foi o cimento obturador mais estável, permanecendo inalterado durante o período dos testes. A ausência de alteração dimensional indica que a eficiência seladora é dependente principalmente de uma boa técnica de obturação. O Nogenol^® diferiu significantemente dos outros materiais, apresentando uma consistência borrachóide por um longo período.

GROSSMAN (1982) determinou o tempo de endurecimento do seu cimento, utilizando no lugar do eugenol, os seguintes óleos: óleo essencial de anethole, erva-doce, eucaliptol e óleo de pimenta. Este último foi o único a possibilitar a formação de um cimento que apresentou resultados que o compararam favoravelmente ao cimento manipulado com o eugenol, podendo assim ser considerado o seu substituto.

Neste mesmo ano, GROSSMAN estudou a ação das resinas vegetais sobre o tempo de endurecimento de seu cimento. Ele determinou o pH de três resinas naturais puras e três hidrogenadas: (Amend^®, Hakusui^®, Penresina^®, Primavera^®, Staybelite^® e WW). As resinas por serem ácidas fornecem hidrogênio ao meio e aceleram o tempo de endurecimento e, além disso, dão ao cimento uma boa consistência e escoamento. O autor salienta, ainda, que o tempo de endurecimento do cimento por ele preconizado depende do pH da resina utilizada. Assim, quanto menor o pH, mais rápido o cimento endurece.

BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982) publicaram uma revisão de literatura sobre as propriedades físicas e ação seladora dos cimentos obturadores endodônticos. Vários estudos têm sido feitos sobre a resistência à compressão, absorção de água e solubilidade, propriedades reológicas, alterações dimensionais, tamanho das partículas, tempo de endurecimento, pH, radiopacidade e espessura do filme. Várias diferenças nas propriedades dos materiais têm sido relatadas na literatura, sendo que algumas delas ocorrem devido à alterações dos fabricantes e melhorias nos materiais, mas outras se devem aos vários métodos de se testá-las usados nas avaliações.

SAMPAIO et al (1982) realizou um trabalho para determinar a relação pó/líqüido do cimento N-Rickert e relata que a relação ideal é de 0,3762 g de pó para quatro ou cinco gotas. Neste trabalho, os autores sugerem também a utilização de um dispositivo para determinar o quantidade de pó, utilizando-se para tal um tubete de anestésico com um limitador colocado a 1 cm da borda. Os autores relatam também que o tempo de espatulação médio foi de 165 segundos e o tempo útil de trabalho foi de 951 minutos.

ØRSTAVIK (1983) analisou o escoamento, tempo de trabalho e resistência à compressão de vários materiais endodônticos. Dentre as conclusões do autor, destacam-se que as propriedades de escoamento dos cimentos obturadores do canal radicular variaram grandemente, sendo, para várias marcas, altamente dependentes da proporção pó-líqüido do material manipulado. A determinação do tempo de trabalho é preferivelmente feita com as medidas do escoamento como uma função do tempo. Os resultados apontaram a necessidade dos fabricantes fornecerem uma proporção pó-líqüido ótima para o uso clínico dos materiais estudados.

ØRSTAVIK também em 1983, estudou a perda de peso de dez materiais endodônticos, empregando a metodologia proposta pelo documento ISO. Essa metodologia, com modificações apenas no tempo em que o corpo de prova permanecia imerso na água, estendendo-o para uma semana, foi adotada pela Especificação Número 57 da American Dental Association no mesmo ano.

Em 1984, efetiva-se uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores endodônticos, divulgada no ano anterior pela American Dental Association. Tal fato reveste-se de muita importância, passando então a existir procedimentos padronizados, com finalidade específica para a avaliação das propriedades físicas dos materiais em pauta.

ZYTKIEVITZ et al (1985) estudaram o escoamento e o tempo de endurecimento inicial e final de seis materiais obturadores do canal radicular: N-Rickert^®, Trim-Canal^®, Alphacanal^®, Endomethasone^®, Óxido de zinco e eugenol e AH 26^®. O N-Rickert apresentou o maior escoamento, seguido pelo Trim-Canal^® e AH 26^®. O Endomethasone^® e o Alphacanal^® apresentaram resultados equivalentes entre si. O Óxido de zinco e eugenol apresentou o menor escoamento e o maior tempo de endurecimento, seguido pelo AH 26^®. O menor tempo foi apresentado pelo Trim-Canal^®.

HYDE (1986) estudou o escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, pH, solubilidade, adesão e radiopacidade de alguns cimentos obturadores do canal radicular: Sealapex^®, CRCS^®, Tubliseal^® e Roth 801^®. Os testes foram realizados segundo a Especificação 57 da ADA. Verificou-se que os cimentos que continham hidróxido de cálcio nas suas fórmulas (Sealapex^® e CRCS^®) apresentaram um aumento significante do pH da água que os continham, ocorrendo o oposto com os cimentos à base de óxido de zinco e eugenol. O Sealapex^® apresentou maior solubilidade e desintegração do que o Roth 801^®, que é um cimento cuja fórmula segue Grossman.

MARGELOR et al (1989) avaliaram quatro cimentos do tipo GROSSMAN produzidos na Grécia. Por meio de raios-X de difração atômica e espectrometria de absorção, eles detectaram a presença de chumbo em altas doses nos materiais estudados - 80 a 150 ppm. O produto controle apresentou apenas 2 ppm de chumbo. Os autores sugerem a necessidade de se fazer um controle de qualidade rigoroso nos materiais obturadores dos canais radiculares, com o intuito de evitar a presença de metais pesados nas suas composições.

SAQUY (1989) constatou a ampla utilização do cimento de GROSSMAN por cirurgiões-dentistas de Ribeirão Preto, Estado de São Paulo - Brasil, demonstrando ser esse cimento bastante popular na região avaliada.

WENNBERG & ØRSTAVIK (1990) estudaram a adesividade entre a superfície da dentina e a da guta-percha de oito cimentos obturadores do canal comercialmente encontrados. Os materiais avaliados foram: AH 26^®, CRCS^®, Diaket^®, Hartskloroform^® (5 %), Kloroperka N-0^®, ProcoSol^®, Sealapex^® e Tubliseal^®. A melhor adesão foi a do AH 26^® e a pior a do Sealapex^®. O tratamento prévio da dentina com EDTA causou um significante aumento na adesividade do ProcoSol^®, clorofórmio-resina, Sealapex^® e Tubliseal^®.

SAVIOLI (1992) estudou as relações existentes entre cada um dos componentes químicos do pó do cimento do tipo Grossman e as propriedades físicas: escoamento, tempo de endurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração, espessura do filme e radiopacidade. A especificação seguida para os testes foi a de número 57 da American Dental Association (1983). Para isso, aviaram-se sete fórmulas diferentes, iniciando-se com o óxido de zinco puro, acrescentando-se as seguintes substâncias químicas: tetraborato de sódio anidro, resina natural, subcarbonato de bismuto, sulfato de bário e, por fim, o cimento cuja fórmula é exatamente a proposta por GROSSMAN (1974). Segundo o autor, a resina natural é um excelente acelerador do tempo de endurecimento e responsável pelo aumento do escoamento, bem como pela expansão do cimento.

O tetraborato de sódio é responsável pelo aumento da solubilidade e desintegração do cimento de óxido de zinco e eugenol. O subcarbonato de bismuto é muito superior ao sulfato de bário como agente radiopaco e, ainda, possibilita a obtenção de um cimento obturador de canais radiculares com menor alteração dimensional, menor solubilidade, bom escoamento, boa espessura do filme e tempo de endurecimento normal. Os cimentos que continham apenas o subcarbonato de bismuto ou somente o sulfato de bário como agente radiopaco, ou ainda esses dois elementos balanceados, em iguais proporções, apresentaram propriedades físicas que se enquadram nas exigências da Especificação 57 da American Dental Association (1983).

SILVA (1992) estudando algumas propriedades físicas de cinco diferentes cimentos obturadores de canais radiculares do tipo Grossman (GROSSMAN FORP-USP, Grosscanal^®, Fillcanal^®, Endofill^® e Inodon^®), observou que todos os cimentos estudados apresentaram escoamento e radiopacidade dentro do padrão exigido pela Especificação 57 da ADA e apenas o cimento Inodon^® não preencheu os requisitos da especificação quanto a espessura do filme. O autor observou também que todos os cimentos estudados apresentaram expansão e o tempo de endurecimento variou de 14 minutos (Inodon^®) a 3h e 35 minutos (Fillcanal^®). Quanto ao tempo de trabalho, os cimentos Fillcanal^® e Grosscanal^® foram bem menores que os demais. Ainda segundo o autor todos os cimentos estudados apresentaram solubilidade acima do valor máximo permitido pela Especificação 57 da ADA (ou seja 3%), variando de 3,27% para o Fillcanal^® a 10,17% para o Grosscanal^®. Segundo o teste de Espectrofotometria de Absorção Atômica realizado pelo autor, o teor de chumbo presente nos cimentos foi alto, variando de 50 ppm para o GROSSMAN FORP-USP a 200 ppm para o Inodon^® e essa contaminação foi causada pelo óxido de zinco utilizado na formulação dos cimentos.

FIDEL (1993) estudou, as propriedades físicas de alguns de alguns cimentos obturadores de canais radiculares contendo hidróxido de cálcio em suas fórmulas: Sealer 26^®, CRCS^®, Sealapex^®, Apexit^® e um cimento experimental, o PR-Sealer. O cimento Fillcanal^® foi pesquisado com o intuito de compará-lo com outros cimentos do mesmo tipo (CRCS^® e PR-Sealer^®). O teste do pH foi baseado no método empregado por HYDE (1986) e o teste de adesividade foi baseado no método de GROSSMAN (1976), com ligeiras modificações. Os demais testes foram realizados de acordo com a Especificação 57 da ADA. Todos os cimentos testados apresentaram escoamentos compatíveis com a especificação seguida. O cimento CRCS^® foi o único a apresentar tempo de endurecimento de acordo com o informado pelo fabricante. O Sealapex^® e o Sealer^® 26 apresentaram tempos de endurecimento longos, ou seja, 45 horas e 34 minutos para o primeiro e 41 horas e 22 minutos para o segundo. Quanto à espessura do filme, apenas o Sealer^® 26 não preencheu as exigências da especificação seguida. Os cimentos Fillcanal^® e Sealapex^® apresentaram solubilidade e desintegração superiores às permitidas. A maioria dos cimentos testados apresentou expansão e preencheu as normas da especificação seguida. A exceção foi o Sealapex^®, que se desintegrou, impossibilitando a realização do teste. As radiopacidades de todos os cimentos testados apresentaram-se aceitáveis, superiores a 4 milímetros de alumínio. O Sealapex^® e o Sealer^® 26^® foram os que apresentaram as mais baixas radiopacidades. Todos os cimentos testados possibilitaram mensurações de suas adesividades à dentina. Os cimentos Fillcanal^®, Sealapex^® e Apexit^® exibiram as menores adesividades. Todos os cimentos testados apresentaram-se com pH alcalino, não só imediatamente após a espatulação, como após decorrido o tempo de experimento.

SOUSA NETO (1994) Analisou o efeito da adição de óleos vegetais (amêndoas doces, soja, milho e rícino) ao eugenol sobre as propriedades físico-químicas dos cimentos testados. Para a análise, usou-se a Especificação 57 da ADA. Foram analisadas a viscosidade e o pH dos líqüidos que seriam submetidos aos testes das propriedades físicas, verificando-se que a adição de óleos vegetais ao eugenol provoca aumento da viscosidade ao líqüido, e este fator interfere nos resultados dos testes de escoamento e espessura do filme do cimento. O estudo das propriedades físico-químicas dos cimentos tipo GROSSMAN obtidos a partir de um líqüido composto de eugenol (5 partes) e óleos vegetais (1 parte) evidenciou que o escoamento, o tempo de trabalho, a espessura do filme e a solubilidade e desintegração apresentam valores acima daqueles aceitos pela Especificação 57 da ADA. A utilização apenas do eugenol para o preparo do cimento tipo GROSSMAN favorece a obtenção de um material com propriedades físico-químicas bem superiores àquelas dos cimentos obtidos a partir da mistura de eugenol e óleos vegetais.

SILVA et al. (1994) estudaram as seguintes propriedades físicas dos cimentos obturadores do canal radicular do tipo GROSSMAN: estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração e radiopacidade. Usou-se, como guia, a Especificação 57 para materiais obturadores endodônticos da American Dental Association (1983). Os cimentos estudados foram FORP-USP, GROSSMAN, Fillcanal^® e Inodon^®. Os resultados mostraram que todos os cimentos apresentaram expansão e solubilidade superiores ao limite máximo permitido pela norma da ADA. Quanto a radiopacidade, todos os cimentos estudados estavam dentro dos padrões exigidos.

SAVIOLI et al. (1994) estudaram a influência de cada componente químico do cimento de GROSSMAN (1974) sobre as seguintes propriedades físicas: escoamento, tempo de endurecimento e espessura do filme, baseadas na Especificação 57 da ADA. Aviaram-se sete fórmulas diferentes a partir do óxido de zinco puro até a fórmula proposta por GROSSMAN (1974). Observou-se que a resina natural é acelerador do tempo de endurecimento e responsável pelo escoamento. O tetraborato de sódio anidro funciona como retardador da reação química entre o óxido de zinco e eugenol, mas não consegue realizar essa função quando na presença de resina natural. A espessura do filme só é obtida quando a proporção do óxido de zinco e a resina natural é de 100:65.

FIDEL et al. (1994) estudaram a adesividade de vários cimentos que contêm hidróxido de cálcio em suas composições: Sealer 26^®, CRCS^®, Apexit^® e Sealapex^®, utilizando o Fillcanal^® como controle. A adesão à dentina com e sem o uso de EDTA foi mensurada. O Sealapex^® e o Apexit^® apresentaram as menores adesividades. A aplicação do EDTA à dentina aumentou a adesão do cimento à superfície, com exceção do cimento Sealapex^®.

FIDEL et al. (1994) estudaram a solubilidade e desintegração dos seguintes cimentos endodônticos: Sealer 26^® (Dentsply), CRCS^® (Higienic), Sealapex^® (Kerr) e Apexit^® (Vivadent). Os resultados mostraram que o Sealer 26^® e o Apexit^® apresentaram como os menos solúveis, seguidos pelo CRCS^® e pelo Sealapex^®.

SILVA et al. (1994) estudaram o tempo de endurecimento e a espessura do filme dos cimentos obturadores do canal radicular presentes no mercado brasileiro, das marcas FORP-USP, Grossman^®, Fillcanal^®, Endofill^® e Inodon^®. Utilizou-se a Especificação 57 da ADA como guia. Os tempos de endurecimento dos cimentos variaram, indo de muito curto (Inodon^®, 14 minutos) a extremamente longo (Fillcanal^®, 3 horas e 35 minutos). As espessuras do filme dos cimentos testados estão de acordo com a especificação seguida, ou seja, foram menores que 50 micrômetros, com exceção do Inodon^®, que apresentou espessura do filme de 70 micrômetros.

SILVA et al. (1995) estudaram o escoamento e o tempo de trabalho dos cimentos obturadores do canal radicular das marcas FORP-USP, Grosscanal^®, Fillcanal^®, Endofill^® e Inodon^®. Todos os cimentos estudados apresentaram escoamento compatível com a especificação seguida, com valores que variaram de 27 a 42 mm. Os tempos de trabalho aferidos variam de 4 a 6 minutos, sendo os valores menores apresentados pelos cimentos Grosscanal^® e Fillcanal^®. Para a realização deste trabalho, usou-se a Especificação 57 da ADA

SAVIOLI et al. (1995) estudaram a influência de cada componente químico do cimento proposto por GROSSMAN sobre a relação pó/líqüido e o tempo de espatulação obtidos para atingir a consistência clínica ideal. Para se avaliar qual a influência que cada componente do pó do cimento tem sobre a relação pó/líqüido, aviaram-se sete fórmulas diferentes, acrescentando-se ao óxido de zinco puro os demais componentes da fórmula. Observou-se que o tempo de espatulação necessário para que o cimento atinja a consistência desejada está diretamente relacionado à quantidade de pó utilizada, e que o tempo de espatulação está inversamente relacionado à quantidade de óxido de zinco presente na fórmula.

FIDEL et al. (1995) estudaram o pH dos cimentos endodônticos Sealer 26^®, Apexit^®, CRCS^® e Sealapex^®, todos contento hidróxido de cálcio em suas fórmulas. Para isso, elaboraram-se corpos de prova que foram armazenados durante uma semana, em frascos contendo 50 ml de água destilada e deionizada. Em seguida, determinaram-se os valores de pH. Todos os cimentos testados apresentaram pH alcalino.

FIDEL et al. (1995) estudaram as alterações dimensionais de alguns cimentos obturadores de canais radiculares que contêm hidróxido de cálcio em suas fórmulas: Sealer 26^®, CRCS^®, PR-Sealer^®, Apexit^® e Sealpex^®. O cimento Sealapex^® não resistiu ao experimento, desintegrando-se. Todos os cimentos sofreram ligeira expansão, com os maiores índices sendo encontrados com o PR-Sealer^® e os menores com o Sealer 26^®. Os testes seguiram a Especificação 57 da ADA.

FIDEL et al (1995) estudaram o tempo de endurecimento dos cimentos Apexit^®, Sealapex^®, CRCS^® e Sealer 26^®, seguindo a Especificação 57 da ADA. O cimento CRCS evidenciou um tempo de endurecimento de 23 minutos; o Apexit^®, 1 hora e 30 minutos, o Sealer 26^®, 41 horas e 22 minutos e o Sealapex^®, 45 horas e 34 minutos.

SALAZAR SILVA et al (1996) estudaram o escoamento, tempo de trabalho, espessura do filme e radiopacidade dos cimentos Endobalsam e N-Rickert, utilizando a metodologia proposta pela norma 57 da ADA. Quanto ao escoamento, os autores relatam que o Endobalsam apresentou valor de 46 mm e o N-Rickert de 44 mm. O Endobalsam apresentou tempo de trabalho de 5 minutos e o N-Rickert de 5 min. 30 segundos. A espessura do filme do Endobalsam foi de 40µ e o N-Rickert de 75µ. Quanto à radiopacidade, o Endobalsam apresentou radiopacidade igual a 4 mm de alumínio e o N-Rickert radiopacidade superior à 10 mm da alumínio.

SILVA (1996) estudando a adesividade à dentina de algumas marcas comerciais de cimentos obturadores de canais radiculares, observou que, antes da aplicação do EDTAC, a ordem dos cimentos, da maior adesividade para a menor, ficou assim estabelecida: Fillcanal^®, N-Rickert, Endométhasone^® e Endométhasone Ivory^®. Após aplicado o EDTAC, a ordem, da maior adesividade para a menor, ficou assim: Fillcanal^®, N-Rickert, Endométhasone^® e Endométhasone Ivory^®, sendo que estes dois últimos compuseram um grupo à parte, sem diferença estatisticamente diferente entre eles. A aplicação de EDTAC sobre a superfície dentinária surtiu efeitos estatisticamente significantes apenas para o cimento Endométahsone Ivory^®, ao nível de 5%.

PÉCORA et al (1997) estudaram a influência do tamanho das partículas do pó sobre o tempo de endurecimento do cimento de GROSSMAN. Foram testados cimentos cujos pós foram obtidos a partir das malhas 60, 100 e 150. Para o estudo, utilizou-se a Especificação de número 57 da ADA. O cimento obtido a partir da malha 150 apresentou o maior tempo de endurecimento (22 minutos), significante ao nível de 1%, quando comparado com os cimentos obtidos a partir das malhas 60 (17 minutos) e malha 100 (17 minutos).

ALMEIDA et al (1997) estudaram o tempo de endurecimento inicial e final de 4 tipos de cimentos obturadores de canais radiculares, N-Rickert^®, AH26^®, Sealapex^® e Ketac-Endo^®. O tempo de endurecimento foi avaliado seguindo a Especificação 57 da ADA. De acordo com os dados obtidos, os autores concluíram que o cimento N-Rickert^® apresentou o menor tempo de endurecimento inicial e final, seguido pelo Ketac-endo^®, AH26^®. O maior tempo de endurecimento foi o Sealapex^®.

PETRY et al (1997) avaliaram a radiopacidade de 4 cimentos endonticos (Fillcanal^®, N-Rickert, Sealer 26^® e Sealapex^®) através de comparação pelo sistema Accu-Ray de digitalização de radiografias. Os autores relatam que não houve diferença estatística entre os cimentos avaliados.

KAPLAN et al (1997) avaliaram a desintegração em água dos cimentos Ketac-endo^®, Tubliseal^® e AH26^® e constataram que o cimento Ketac-endo^® apresentou grande perda de massa ao passo que os cimentos Tublieal^® e AH26^® apresentaram pequena perda de massa.

A revista da literatura, aqui apresentada, permite verificar que vários trabalhos avaliando as propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores de canais radiculares foram realizados nos últimos 90 anos. Sómente em 1983, a American Dental Association publicou uma norma, A Especificação 57 para Materiais Obturadores de Canais Radiculares, que padronizou definitivamente esses experimentos, tornando assim, os resultados de diferentes trabalhos comparáveis entre si.

A aplicação efetiva dessa normatização só ocorreu nos últimos 10 anos e, muitos trabalhos ainda estão para ser realizados.

PROPOSIÇÃO
 
 

A proposta do presente trabalho consiste em avaliar as propriedades físico químicas a seguir enumeradas de alguns tipos de cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco-eugenol encontrados no mercado brasileiro.

- Escoamento
- Tempo de endurecimento
- Espessura do filme
- Estabilidade dimensional
- Solubilidade e desintegração
- Radiopacidade
- pH

Os testes realizados para avaliar as propriedades de 1 a 6 foram feitos de acordo com a Especificação 57 da American Dental Association (1983) para materiais obturadores de canais radiculares.

MATERIAIS E MÉTODOS

A Especificação Número 57 para materiais obturadores endodônticos da American Dental Association determina que todos os testes sejam realizados nas condições ambientais de 23 ± 2 ° C de temperatura e 50 ± 5 % de umidade relativa do ar, o que foi obedecido. Os materiais testados foram submetidos às condições ambientais exigidas 48 horas antes do início dos procedimentos.

Os cimentos estudados, segundo essa especificação, classificam-se como sendo do tipo II, Classe 1, o que permite que as suas propriedades sejam avaliadas de acordo com o que se segue.

Os cimentos obturadores testados neste trabalho estão listados na Tabela I, onde se observa a marca comercial, o fabricante e os números dos lotes de fabricação, bem como o líqüido utilizado.
 
 

DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO PÓ/LÍQÜIDO DOS CIMENTOS ESTUDADOS

O passo inicial para a realização dos experimentos consistiu na elaboração de uma relação pó/líqüido, específica para cada cimento avaliado, que seria rigorosamente seguida durante a realização de todos os testes. O objetivo era o de estabelecer uma quantidade exata de pó que, manipulada com um volume pré estabelecido e fixo do líqüido fornecido pelo fabricante ou com o eugenol, pudesse fornecer um cimento obturador que possuísse a consistência clínica ideal preconizada por GROSSMAN (1974).

Obteve-se a relação pó/liqüido do seguinte modo: inicialmente, pesou-se 3 gramas de pó do cimento que estava sendo estudado. A seguir, colocou-se, com a ajuda de uma pipeta graduada, 0.20 ml do líqüido que iria ser misturado ao pó sobre uma placa de vidro lisa e limpa, de 20 mm de espessura. O pó era incorporado ao líqüido aos poucos, com a ajuda de uma espátula metálica número 24 flexível, e submetido a uma espatulação vigorosa. Uma vez obtida a consistência clínica ideal, pesava-se a quantidade de pó remanescente, que não havia sido utilizada durante a manipulação, e determinava-se, por simples subtração, o quanto de pó havia sido efetivamente utilizado. O tempo dispendido durante a espatulação do cimento também foi anotado.

A determinação da relação pó/líqüido foi repetida cinco vezes para cada material testado. Obtinha-se uma média aritmética desses valores e, por uma regra de três, determinava-se o quanto de pó era necessário para que, quando misturado a 1 ml de líqüido fornecido ou ao eugenol, manipulados durante o tempo médio determinado, fosse obtida a consistência ideal desejada (GROSSMAN, 1974) Figura 1.

Figura 1. Consistência clínica ideal. Fio formado pelo cimento e levantado na espátula.

ESCOAMENTO

Manipulado o cimento a ser testado na consistência clínica ideal, pegava-se 0.5 ml do seu volume e colocava-se sobre uma placa de vidro limpa. Para isso, usou-se uma seringa Luer de vidro que teve a sua extremidade seccionada e cujo volume exigido foi determinado a partir de testes prévios, tendo sido confeccionada uma parada para o êmbolo, de modo que quando ele estivesse naquela posição determinada, o volume de cimento que a seringa carregaria seria sempre de 0.5 ml (Figura 2.1 ).

Após ter colocado o referido volume de cimento sobre a placa de vidro e decorridos 180 ± 5 segundos do início da mistura, colocou-se cuidadosa e centralmente por sobre o material amolecido, um conjunto composto por uma placa de vidro, de dimensões 60 por 60 mm e 20 gramas de peso, e por um peso adicional, fazendo com que a carga total fosse de 120 gramas (Figura 2.2).

Dez minutos após o início da mistura, removia-se o peso e anotavam-se os diâmetros maiores e menores do disco formado pelo cimento comprimido, desde que a diferença entre eles fosse de 1 mm no máximo (Figura 2.4).

Para a medição dos diâmetros, usou-se um paquímetro digital marca TESA (Figura 2.5), de procedência suíça. Se o disco obtido não fosse uniformemente circular ou se os diâmetros maiores e menores variassem de mais de 1 mm, o teste era desprezado e repetido. Tomava-se a média aritmética de três determinações e os resultados eram aproximados para o milímetro mais próximo. Considerava-se essa média como o escoamento do material estudado. Os valores originais obtidos para cada material encontram-se no apêndice desse trabalho.

FIGURA 2 1-seringa preparada para medir 0,5 ml; 2-Colocação do material sobre a placa de vidro; 3-Colocação do peso de 120 g sobre a massa de cimento; 4- Disco formado pela mistura após seu escoamento; 5-paquimetro digital usdo no teste.
 

TEMPO DE ENDURECIMENTO

Para realizar este experimento, confeccionaram-se moldes de aço inoxidável, cilíndricos, com diâmetros internos de 10 mm e espessuras uniformes de 2 mm. Fixavam-se os moldes, em suas faces externas com auxílio de cera utilidade, sobre uma placa de vidro de 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento.

A seguir, manipulava-se o cimento a ser testado e o colocava no interior do molde metálico, até que este ficasse totalmente preenchido (Figura 3).

Passados 120 ± 10 segundos do início da mistura, colocava-se o conjunto lâmina de vidro-molde preenchido pelo cimento sobre um bloco metálico de dimensões 10 por 20 por 10 mm, sendo que este bloco estava acondicionado dentro de um recipiente plástico com vedação hermética, que era mantido a uma temperatura constante de 37 ° C, dentro de uma estufa. No interior desse recipiente, mantinha-se uma atmosfera com 95 % de umidade relativa do ar, devidamente constatada por um higrômetro marca HYGRO-HAAR-SYNTH, de procedência alemã, ali instalado. Assim, o conjunto formado pelo corpo de prova/lâmina de vidro/bloco metálico ficava dentro da câmara até o final do teste. Decorridos 150 ± 10 segundos do início da mistura, abaixava-se verticalmente uma agulha tipo Gillmore de 100 g e ponta ativa de 2.0 mm, sobre a superfície horizontal do material (Figura 4).

FIGURA 3 - Moldes circulares de dimensões 10 mm de diâmetro interno e 2 mm de espessura. A - molde vazio. B - molde preenchido pelo material testado.

Repetia-se a colocação da agulha sobre o material a intervalos regulares de 60 segundos até que ela não provocasse mais indentações no cimento que estava sendo testado. O tempo de endurecimento de um cimento era tido como sendo o tempo decorrido entre o início da mistura e o momento no qual as indentações da agulha tipo Gillmore deixassem de ser visíveis na superfície do cimento testado.

Considerava-se o tempo de endurecimento como sendo a média aritmética de três repetições.

FIGURA 4 - Simulação do teste do tempo de endurecimento. A agulha tipo Gillmore era abaixada sobre a superfície do cimento testado. O conjunto todo ficava dentro de uma câmara climatizada.

ESPESSURA DO FILME

Para a realização deste teste utilizou-se um aparelho de carga marca MLW de procedência alemã dotado de um relógio micrométrico. (Figura 5)
Inicialmente colocavam-se duas placas de vidro superpostas, medindo 200 mm² de superfície e 6.0 mm de espessura cada uma, intercaladas por duas lâminas de papel celofane no local apropriado para recebe-las. A seguir zerava-se o aparelho.

Após manipulado o cimento em estudo, pegava-se um volume de 0.5 ml, com a ajuda da seringa Luer de vidro. Depositava-se esse material sobre uma placa de vidro, envolta em lâmina de papel celofane. Colocava-se a segunda placa, de características semelhantes, sobre o material depositado.

Decorridos 180 ± 10 segundos do início da mistura, aplicava-se verticalmente uma carga de 15 Kgf sobre a placa de cima.

O cimento ocupava totalmente a área entre as placas de vidro. Decorridos 10 minutos do início da mistura, fazia-se a leitura da espessura do filme diretamente no relógio micrométrico do aparelho. Realizavam-se três determinações para cada um dos cimentos testados e considerava-se a média destes três valores como sendo a espessura do filme do material testado.

FIGURA 5 - Aparelho de carga da marca MLW utilizado nos testes de espessura do filme. A - relógio micrométrico. B - local para colocação do conjunto que vai receber a carga de 15 Kgf. C - carga.

ESTABILIDADE DIMENSIONAL

Para se realizar esse teste, usaram-se moldes de Teflon seccionados ao meio, que possibilitaram a obtenção de corpos de prova cilíndricos, com dimensões de 12 mm de altura por 6 mm de diâmetro (Figura 6).

Manipulado o cimento a ser testado, o passo seguinte consistia no preenchimento do molde, que deveria estar sobre uma fina lâmina de celofane sustentada por uma lâmina de microscópio. O preenchimento do molde dava-se de tal modo que se pudesse verificar um ligeiro excesso de material na sua extremidade superior. Feito isso, pressionava-se outra lâmina de microscópio que estava envolvida por outra lâmina de celofane sobre a superfície superior do molde.

Obtinha-se então um conjunto formado pelas lâminas de microscópio, lâminas de celofane e, no meio, o molde contendo o material. Esse conjunto mantinha-se firmemente unido com a ajuda de um grampo em forma da letra C, que vinha a integrar-se a ele. Decorridos 180 segundos do início da mistura, transferia-se o conjunto para uma câmara com 95 % de umidade relativa do ar e temperatura de 37 ° C.

Mantinham-se nesse local os corpos de prova até que decorresse um tempo que fosse igual a três vezes mais do que o tempo de endurecimento determinado anteriormente para o material testado.

O passo seguinte consistia em pegar-se o molde contendo a amostra e lixar as extremidades do material, sob irrigação com água destilada e deionizada, com a ajuda de uma lixa de granulação 600, para a regularização da sua superfície.

Removia-se então a amostra do molde, media-se o seu comprimento com um paquímetro digital e guardava-se a amostra em um recipiente de vidro contendo 30 ml de água destilada deionizada a uma temperatura de 37 ° C.

Mantinha-se o corpo de prova nessas condições durante 30 dias.

Após esse tempo, removia-se a amostra do recipiente e retirava-se o excesso de água com auxílio de papel absorvente. Fazia-se então uma nova medição do seu comprimento.

Obteve-se o cálculo da alteração dimensional percentual usando-se a seguinte fórmula, de acordo com as Especificação Número 57 da ADA:

C 30dias - C
_______________ X 100,
C

onde C 30 dias é o comprimento da amostra após decorridos 30 dias nas condições do experimento, e C é o comprimento inicial da amostra.

Anotava-se a média aritmética de três repetições como sendo a alteração dimensional do cimento testado.

FIGURA 6 - Moldes cilíndricos, de dimensões 12 mm de altura por 6 mm de diâmetro, utilizados para confeccionar corpos de prova empregados nos testes de estabilidade dimensional. A - molde fechado B - molde aberto C - corpo de prova

SOLUBILIDADE E DESINTEGRAÇÃO

Para a realização deste teste utilizou-se moldes de Teflon circulares, com 1,5 mm de espessura e 20 mm de diâmetro interno (Figura 7). Colocavam-se esses moldes sobre uma fina lâmina de celofane sustentada por uma placa de vidro de 40 X 80 X 5 mm. Manipulava-se o cimento a ser testado e o colocava dentro do molde. A seguir, inseria-se um fio de nylon impermeável de diâmetro de aproximadamente 0,5 mm na massa do cimento amolecido.

Posteriormente, colocava-se outra placa de vidro, de dimensões iguais às daquela colocada sob o cimento, envolta por outra lâmina de celofane, sobre o molde preenchido de material. Sobre esse conjunto, colocava-se um peso de 100 g que vinha a fazer parte do sistema.

Transportava-se todo esse conjunto para uma câmara climatizada, com temperatura de 37^o C e umidade relativa do ar de 95 %.

Decorrido um intervalo de tempo três vezes maior que o tempo de endurecimento conhecido para o cimento utilizado, removia-se a amostra do molde e, após retirar quaisquer resíduos ou partículas soltas, pesava-se a amostra, aproximando para os 0.001 g mais próximos, em uma balança de precisão marca MLW, de procedência alemã.

Feito isso, suspendia-se a amostra pelo fio de nylon e a colocava no interior de um recipiente de plástico com boca larga, contendo 50 ml de água destilada e deionizada, tomando-se o cuidado de não permitir nenhum contato entre a amostra e a superfície interna do recipiente.

Colocava-se uma amostra em cada recipiente, que era fechado e levado para o interior de uma estufa a 37 ° C, ali ermanecendo por uma semana.

FIGURA 7 - Molde circular, com 1.5 mm de espessura e 20 mm de diâmetro interno, utilizado no teste de solubilidade e desintegração. A - corpo de prova pronto. B - molde.

Após isso, removia-se a amostra, enxaguava-a com água destilada e deionizada, e removia-se o excesso com a ajuda de um lenço de papel absorvente. Em seguida, colocava-se a amostra suspensa pelo fio no interior de um desumidificador. Na parte inferior, colocava-se ácido sulfúrico concentrado. Mantinha-se esse sistema por 24 horas. Decorrido esse tempo, retirava-se a amostra do desumidificador e fazia-se uma segunda pesagem, aproximando-se novamente para os 0,001 g mais próximos.

Anotava-se a perda de massa de cada amostra, expressa como a porcentagem da massa original do material. Essa perda consiste na solubilidade do material testado.

Considerou-se a média de duas determinações, aproximada para os 0,1 percentuais mais próximos, como sendo a solubilidade e desintegração do cimento testado.

RADIOPACIDADE

Para a obtenção das amostras com o intuito de realizar esse teste, usaram-se moldes metálicos circulares iguais àqueles utilizados para a realização do teste de tempo de endurecimento dos materiais, ou seja 10 mm de diâmetro interno e 2 mm de espessura.

Obtiveram-se três amostras por cimento estudado, perfazendo um total de 12 amostras.

Para obterem-se as amostras que tivessem rigorosamente uma espessura uniforme de 2 mm, fez-se o seguinte: colocou-se o molde sobre uma lâmina de papel celofane sustentada por uma lâmina de microscópio. A seguir, preencheu-se o molde e, por cima dele, pressionou-se outra lâmina de vidro envolta por papel celofane. Sobre esse conjunto, colocou-se um peso de 100 g e colocou-se o material em uma câmara a 37 ° C e 95 % de umidade relativa do ar.

Decorrido um intervalo de três vezes os tempos de endurecimento dos cimentos testados, colocaram-se as 12 amostras, devidamente identificadas, sobre um filme oclusal da marca AGFA, do grupo D . Ainda sobre esse mesmo filme, colocou-se uma escada de alumínio 99 % (liga 1100), cuja espessura variava de 1 a 10 mm, aumentando em incrementos uniformes de 1 mm por degrau com o objetivo de permitir a comparação entre os degraus da escada e as respectivas amostras.

A etapa seguinte consistiu na obtenção da radiografia das amostras e da escada. Para isso, utilizou-se um aparelho de raios-X marca RITTER, de procedência norte-americana. Esse aparelho foi regulado para emitir radiação com 65 KVp e 10 mA. A distância foco-objeto, que o separou dos corpos de prova a serem radiografados, foi de 400 mm. Sua filtração inerente do raio era de 2.5 mm de alumínio. O tempo de exposição foi de 1 segundo.

Obtida a radiografia, ela foi revelada durante 1 minuto, lavada em água corrente, e fixada durante 15 minutos. As soluções reveladora e fixadora eram da marca KODAK. Posteriormente, fez-se a sua lavagem final em água durante 30 minutos. Todas essas soluções, bem como a água utilizada para lavagem, foram mantidas a uma temperatura constante de 26 ° C. Seguindo-se, fez-se a sua secagem em um dispositivo próprio para isso, de modo a evitar manchas.

FIGURA 8 - Radiografia final utilizada para o teste de radiopacidade. Identificação dos corpos de prova (três para cada cimento estudado): A - Fillcanal; B - Endométhasone; C - Endométhasone Ivory e D - N-Rickert

Tendo-se a radiografia pronta em mãos (Figura 8), procedeu-se então à leitura das densidades ópticas das amostras e de cada degrau da escada de alumínio, com a ajuda de um fotodensitômetro marca Victoreen, modelo 07-424 (Figura 9).

FIGURA 9 - Fotodensitômetro utilizado para medir as densidades ópticas das imagens radiográficas dos corpos de prova e da escada de alumínio.

Cada material deu, assim, três números de densidades ópticas (D.O.) que expressavam a sua radiopacidade. Fez-se a média aritmética desses números, obtendo-se um único valor que foi tido como o resultado final do teste para cada cimento testado.

AVALIAÇÃO DO pH

Foram feitos moldes circulares de teflon com 20,0 mm de diâmetro interno e 1,5 mm de espessura. Colocavam-se esses moldes sobre uma lâmina de celofane. Sustentada por uma placa de vidro de 40,0x80,0x5,0 mm. Manipulava-se o cimento a ser testado e o colocava dentro do molde.

A seguir, inseria-se um fio de nylon de diâmetro de 0,5 mm na massa do material amolecido.

Posteriormente, colocava-se outra placa de vidro, também envolta em papel celofane. sobre esse conjunto colocava-se um peso de 100 g e todo o conjunto era levado à uma câmara aclimatada com temperatura de 37^o C e umidade relativa do ar de 95%.

Obtidos os corpos de prova estes eram colocados suspensos em recipientes contendo 50 ml de água destilada e deionizada à temperatura de 37^o C.

Nessa fase, media-se e anotavas-se o pH da água contida no interior dos recipientes por meio de um pH-meter da marca DIGIMED, de procedência nacional (figura 10).

Decorridas três horas fazia-se nova medida do pH. As medidas subseqüentes foram tomadas com intervalos de 24 horas, durante uma semana. Faziam-se duas medições para cada cimento e obtia-se a média aritmética entre elas.

Para avaliar o pH do cimento imediatamente após sua manipulação, procedia-se do seguinte modo: uma porção do cimento era colocada em um tubo de ensaio e, a seguir, adicionavam-se 9,0 ml de água destilada e deionizada. Esse conjunto era submetido à centrifugação por 5 minutos a 3.000 r.p.m., em uma centrífuga EXCELSA BABY I, de procedência nacional. Após esse tempo, media-se o pH do líqüido sobrenadante.

FIGURA 10. pHmeter digital utilizado no teste de pH.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para que fosse possível avaliar os resultados com maior critério, fez-se um teste de microanálise a laser, que permitiu analisar qualitativamente os pós dos cimentos obturadres avaliados e determinar os seus constituintes.

ANÁLISE QUALITATIVA DOS PÓS DOS CIMENTOS ESTUDADOS

Os cimentos estudados foram submetidos a um teste de microanálise espectrográfica a laser, no aparelho LMA-10 Microanalysator Spectral Laser, de procedência alemã. Os resultados desta análise estão expressos na tabela II.

Esse tipo de análise não identifica os elementos carbono, hidrogênio, oxigênio e halogênios.

TABELA II. Íons metálicos encontrados nos pós dos cimentos
 

Cimentos testados

Constituintes químicos presentes

Endométhasone

__

Zn

__

Bi

Ba

Sr

Pb

Ca

__

__

__

Sn

Endométhasone Ivory

__

Zn

__

__

Ba

Sr

Pb

Ca

__

__

__

__

Fillcanal

Mg

Zn

Na

Bi

Ba

Sr

Pb

__

__

__

__

__

N-Rickert

__

Zn

__

__

__

__

Pb

Ca

Ag

I

K

__

Por meio desses íons metálicos pode-se ter uma idéia se os componentes expressos nas fórmulas, principalmente os sais e ácidos, estão presentes nas suas composições.

Pela análise da Tabela II observa-se a presença de zinco em todos os cimentos estudados, proveniente do óxido de zinco.

A presença do ion magnésio no Fillcanal^® sugere a adição do óxido de magnésio na composição desse cimento, o que está de acordo com SILVA (1992).

Os cimentos Endométhasone^® e Fillcanal^® apresentam bismuto na sua formulação, proveniente do sais de bismuto. Os cimentos Endométhasone^®, Endométhasone Ivory^® e Fillcanal^® apresentam bário proveniente do sulfato de bário. O sulfato de bário e o subcarbonato de bismuto são agentes adicionados para aumentar a radiopacidade dos cimentos.

No cimento N-Rickert a radiopacidade é dada pela presença da prata, do iodo e do óxido de zinco.

Segundo SILVA (1992) o sulfato de bário apresenta o estrôncio como agente de contaminação o que explica a presença desse ion nos cimentos Endométhasone^® e Fillcanal^®.

O teste de espectrografia a laser acusou a presença do ion chumbo em todos os cimentos estudados. Segundo MARGELOR (1989) e SILVA (1992) a presença de chumbo nos cimentos endodônticos é comum. SILVA (1992) estudando a contaminação dos componentes dos cimentos endodônticos por chumbo relata que das seis marcas comerciais de óxido de zinco estudadas, todas apresentaram contaminação por chumbo.

Para elucidar melhor esse aspecto, realizou-se um teste quantitativo da presença de chumbo nos cimentos estudados. Para essa análise utilizou-se o método de espectrofotometria de absorção atômica, que revelou os resultados estampados na tabela III.

A análise da Tabela III demonstra que os cimentos Endométhasone Ivory^®, Fillcanal^® e N-Rickert apresentaram pequena concentração de chumbo nas suas formulações. Esses resultados estão de acordo com SILVA (1992). O cimento Endométhasone^® apresentou altíssima concentração de chumbo (38.900 ppm), sugerindo que esse elemento foi adicionado ao cimento e não está presente como contaminante.

A presença de potássio no cimento N-Rickert deve-se ao fato do iodeto de potássio ser utilizado na preparação do Bi-iodo de bi-timol (Aristol).

Uma vez que os testes realizados não detectam elementos orgânicos, fez-se um teste de espectroscopia de Infra-vermelho para detectar o Bi-iodo de bi-timol.

Para facilitar a detecção da presença do Bi-iodo de bi-timol através do infra-vremelho (IV), em cimentos obturadores de canais radiculares, deve-se separar esse elemento dos demais da fórmula do cimento. Esta separação torna-se necessária devido à presença de outros compostos que podem interferir (tais como, acetato de hidrocortisona, dexametasona e paraformaldeido no cimento Endométhasone^® e ácido abiético (breu) no caso do N-Rickert) na avaliação final dos espectros infra-vremelho.

Devido a diferença de solubilidade destes compostos entre a água (os imicíveis em água) e alguns solventes orgânicos é possível prever uma metodologia para separá-los. O Bi-iodo de bi-timol não é solúvel em solução alcalina (por exemplo solução de NaOH), mas o é em éter etílico. O breu e os outros compostos presentes em menor quantidade nos cimentos são solúvel em éter etílico, mas também são em solução alcalina. Assim, após dissolver os compostos orgânicos solúveis no éter, o Bi-iodo de bi-timol ficará puro no éter. Vários experimentos foram realizados e o que apresentou melhor resultado foi o descrito abaixo.

Após a pesagem de 1 g do pó do material a ser testado, adicionou-se 25 mL de éter etílico e agitou-se durante 30 minutos e filtrou-se. A cada um dos filtrados foi adicionado 20 ml de uma solução de NaOH 0,15 M e agitou-se por 20 minutos. A seguir, separou-se a fase aquosa da fase etérea. A fase etérea foi seca pela passagem de um fluxo de ar e guardada em um dessecador durante 24 h. O mesmo procedimento foi utilizado com o breu puro para ser utilizado como padrão.

Cada um dos resíduos encontrados após a secagem destas fases etéreas, foi compactado com KCl, na forma de pastilhas, que foram utilizadas para determinar o espectro infra-vremelho.

Analisando os espectros dos três resíduos observa-se que:

a) O Endométhasone^® e N-Rickert apresentaram bandas em 611 e 615 cm-1 respectivamente e, o breu não apresentou nenhuma banda na região entre 400 e 700 cm-1. Estas bandas indicam a presença de compostos orgânicos iodados, provavelmente do Bi-iodo de bi-timol.

b) No breu (Ácido abiético) há presença de uma banda forte em 1730 cm-1, que indica a presença da função ácido carboxílico do ácido abiético. Isto indica que o método de purificação, descrito acima, retirou o breu do N-Rickert pó facilitando assim a caracterização da presença do Bi-iodo de bi-timol nesta marca de cimento, uma vez que o N-Rickert não apresentou essa banda.

c) Outras bandas importantes são aquelas da região entre 1400-1650 cm-1 que indicam a presença de aneis aromáticos. O breu não apresentou bandas nesta região, uma vez que não possui nenhum anel aromático, mas o Endométhasone^® e N-Rickert apresentam bandas nesta região comprovando a presença do Bi-iodo de bi-timol em ambos os cimentos.

A análise do infra-vermelho detectou a presença do bi-iodo de bi-timol nos cimentos N-Rickert e Endométhasone comum e Ivory.

A determinação da relação pó/líqüido é de suma importância e fez-se necessária uma vez que as instruções do fabricante, quando existentes, são omissas quanto à informação sobre qual a quantidade de pó deveria ser misturada a determinado volume de líqüido.

A Tabela VI mostras as relações pó/líqüido obtidas para cada um dos cimentos testados neste trabalho, bem como o tempo gasto na sua espatulação, a fim de se obter a consistência clínica ideal desejada.
 
 

Os dados da Tabela IV foram submetidos a uma série de testes estatísticos preliminares, visando verificar se a distribuição do erro amostral era normal.

Inicialmente, calcularam-se os parâmetros amostrais para identificar a variância, desvio padrão e dados abaixo, igual e acima à média. Feito isso montou-se a distribuição de freqüências e calculou-se a aderência da distribuição amostral à curva normal matemática com mesma média e desvio padrão. A interpretação revelou que a distribuição amostral não era normal.

Uma vez que a curva experimental não era normal utilizou-se a análise estatística não-paramétrica. Os dados eram independentes, com mais de uma amostra. Portanto, aplicou-se o teste de Kruskal-Wallis. Este teste indicou que havia significância ao nível de 0,01% para uma probabilidade de H0 de 0,54%, o que equivale dizer que existe diferença estatística entre as amostras estudadas. A fim de identificar quais dentre as amostra seriam diferentes entre si, comparou-se a diferença entre as médias dos postos. (Tabela V).
 

A análise dos resultados mostra que o cimento Fillcanal apresenta uma relação pó/líqüido superior aos demais cimentos e diferente estatisticamente à nível de 1% (a =0,01) em relação ao N-Rickert e à nível de 0,1% (a =0,001) em relação aos cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory . Isso significa dizer que o cimento FillcanalÒ incorporou maior quantidade de pó à um mesmo volume de líqüido do que os demais cimentos.

Os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory apresentaram relações pó/líqüido com diferenças não significante estatisticamente entre si.

O estabelecimento da relação pó/líqüido é etapa primordial em trabalhos que estudam propriedades físicas, uma vez que essa relação tem influência direta sobre elas.

BRAUER (1967) recomenda a utilização de uma relação pó/líqüido a maior possível, desde que isso proporcione uma massa com consistência passível de ser utilizada.

BATCHERLOR & WILSON (1969) enfatizaram em seu trabalho a influencia que a relação pó/líqüido tem sobre as propriedades reológicas dos materiais.

O estabelecimento da relação pó/líqüido para cada material a ser testado foi seguido também por BRAUER et al (1962); LEAL (1966); SIMÕES FILHO (1969); BENATTI et al (1978); SAMPAIO et al (1982); HYDE (1986); SAVIOLI (1992); SILVA (1992); FIDEL (1993), SOUZA NETO (1994 e 1997).

As diferenças encontradas neste trabalho devem-se provavelmente à formulação diferente de cada um dos pós estudados.

SAVIOLI (1992) relata em seu trabalho que a adição de resina natural proporciona uma maior agregação de pó a um mesmo volume de líqüido e que, quanto maior for a porcentagem de óxido de zinco presente na fórmula, menor será a relação pó/líqüido.

SOUZA NETO (1994) estudando a adição de óleos vegetais ao eugenol concluiu que essa adição diminui a quantidade de pó incorporada a um mesmo volume de líqüido.

As relações pó/líqüido aqui endontradas foram utilizadas em todos os experimentos realizados.

Os dados do teste de escoamento de cada cimento obturador estudado bem como os escoamentos médios e os valores aproimados, encontram-se na Tabela VI.

À exemplo do teste anterior inicialmente, testou-se a normalidade da distribuição amostral. Esse estudo evidenciou ser a distribuição não-normal, que conduziu à aplicação do teste de Kruskal-Wallis, o qual indicou significância ao nível de 5% para uma probabilidade de H0 de 1,53%. Procedeu-se então à realização das comparações das médias dos postos das amostras, que pode ser vista na Tabela VII.
 

A análise da Tabela VII demonstra que o cimento Endométhasone não preenche os requisitos mínimos exigidos pela ADA, ou seja, escoamento de pelo menos 25 mm. Os cimentos Fillcanal e N-Rickert apresentaram escoamento superior ao mínimo exigido pela norma 57 da ADA com valores de 38 e 40 mm respectivamente e, o cimento Endométhasone Ivory apresentou o seu escoamento no patamar mínimo exigido, ou seja, 25,0 mm.

O escoamento de um cimento obturador constitui um fator importante no desempenho clínico do material, pois interfere na sua capacidade de penetrar em pequenas irregularidades na dentina e em canais laterais (GROSSMAN, 1976).

A determinação do escoamento pode ser realizada por várias técnicas: viscosidade, penetrabilidade, espalmabilidade e extrusão (LARA,1988).

O método utilizado nesse trabalho, seguindo a especificação número 57 da ADA, foi o da espalmabilidade ou extensibilidade, que é definida por RICCI et al (1975) como sendo a área média obtida quando o material é submetido a uma carga constante por um tempo determinado.

Esse método refere-se à capacidade de espalmar ou de tornar plana a superfície de uma preparação quando submetida a uma determinada força. Refere-se também à facilidade com que ela se espalha e se estende mediante uma tração (LARA, 1988).

O escoamento foi estudado por vários autores, dentre eles WEISSMAN (1970), GROSSMAN (1976), McCOMB & SMITH (1976), FRAGOLA et alii (1979), ØRSTAVIK (1983), HYDE (1986), SAVIOLI (1992), SILVA (1992), FIDEL (1994) e SOUZA NETO (1994 e 1997).

Em 1982, GROSSMAN demonstrou que a adição de resina aumenta a plasticidade do cimento favorecendo o seu escoamento. Esse dado foi confirmado por SAVIOLI (1992), que constatou o aumento do escoamento quando adicionou resina natural (breu) ao óxido de zinco.

Segundo essas informações, o baixo escoamento apresentado pelos cimentos EndométhasoneÒ e Endométhasone IvoryÒ deve-se à falta de resina natural na composição dos seus pós. A manipulação desses cimentos também leva à essa conclusão, uma vez que a massa obtida após a espatulação não é uma massa cremosa e não apresenta plasticidade.

A Tabela VIII mostra o tempo de endurecimento dos cimentos testados obtidos pela média de três repetições para cada um.

TABELA VIII: Tempo de endurecimento dos cimentos testados
 

Os dados de tempo de endurecimento, expressos na Tabela VIII, foram submetidos à análise estatística. Os testes preliminares determinaram que a distribuição amostral não era normal. Diante do resultado, realizou-se o teste de Kruskal-Wallis, que indicou significância ao nível de 5%.

Uma vez determinado, pelo teste de Kruskal-Wallis, que existiam diferenças estatísticas significantes entre os cimentos analisados, compararam-se, então, as médias dos postos das amostras duas a duas, que pode ser visto na Tabela IX.
 
 
 

Segundo a norma 57 da ADA para materiais obturadores de canais radiculares, o tempo de endurecimento deve ser de ± 10 % daquele informado pelo fabricante. Segundo GROSSMAN (1976), o tempo de endurecimento de um cimento endodôntico deve ser de aproximadamente 20 minutos.

A análise da Tabela VIII demonstra haver uma variação muito grande quanto ao tempo de endurecimento dos cimentos testados, sendo o N-Rickert o que apresentou menor tempo de endurecimento (14’ 22’’) e o Endométhasone Ivory , o maior (113’25’’).

Essa extensa faixa de tempo obtida entre o menor e o maior tempo de endurecimento deve-se provavelmente à composição dos cimentos, uma vez que fatores como temperatura, umidade do ar e espessura da amostra, que interferem na velocidade da reação, foram idênticos em todos os testes realizados.

HYDE (1976) afirma que o tempo de endurecimento pode sofrer variação dependendo da espessura da amostra, peso da agulha e condições ambientais. Para que este trabalho não sofresse interferências dessa natureza todas as exigências da norma 57 da ADA foram seguidas à risca. Essa padronização dos métodos de estudo de propriedades físicas também foi defendida por WIENER & SCHILDER (1971), SAVIOLI (1992), GARIBA SILVA (1992), FIDEL (1993) e SOUZA NETO (1994 e 1997) .

GROSSMAN, em 1974, afirma que a qualidade da resina interfere no tempo de endurecimento do material e, em 1976, esse autor salientou que o aumento da temperatura e da umidade relativa do ar diminuem o tempo de endurecimento. Essa afirmação foi também feita por BATCHERLOR & WILSON (1969).

SAVIOLI (1992) demonstrou claramente o efeito da resina natural (breu) sobre a reação de endurecimento do óxido de zinco-eugenol. Segundo esse autor, a adição da resina ao pó do cimento funciona como acelerador, o que vem de encontro às afirmações de GROSSMAN (1974) e de MOLNAR & SKINNER (1942). Essa propriedade da resina deve-se à predominância do acido abiético existente em sua composição, capaz de acelerar a reação de endurecimento do óxido de zinco-eugenol.

O alto tempo de endurecimento encontrado nos cimentos Endométhasone Ivory (113’25’’) e Endométhasone (61’45’’) deve-se provavelmente à falta de resina em suas composições, hipótese essa ratificada pelo baixo escoamento desses cimentos.

SAVIOLI (1992) afirma também que o tetraborato de sódio anidro age como retardador do tempo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco-euenol.

Os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory tem tempo de endurecimento longo, uma vez que não apresentam em sua composição o ácido abiético (breu).

Cumpre informar que a reação de endurecimento dos cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory processava-se em parte por ressecamento da massa uma vez que, durante o teste, formava-se uma película externa de cimento endurecido o que não permitia a indentação da agulha de Gillmore, porém a massa interna continuava mole e assim permanecia.

A Tabela X mostra a espessura do filme obtida neste teste, com três repetições para cada cimento testado. Os valores estão expressos em micrômetros.
 

TABELA X. Espessura do filme obtida para cada um dos cimentos estudados. Valores expressos em micrômetros.
 

Pela observação da Tabela X, verifica-se que os cimentos estudados apresentam-se todos dentro das exigências da Especificação Número 57 da ADA, com valores inferiores a 50 micrômetros para o teste em questão.

Esses dados foram submetidos à análise estatística, que apontou a não normalidade da amostra. Realizou-se então o teste de Kruskal-Wallis, que indicou probabilidade de H0 de 30,47%, evidenciando que a diferença dos dados da amostra é estatísticamente não significante .

Quanto menor o tamanho da partícula que compõe o cimento, menor é a espessura do filme (SILVA 1992). Esse dado é bastante evidenciado no cimento Endométhasone e Endométhasone Ivory  . Ainda mais, ao que, pela simples observação, pode-se notar a presença de partículas maiores nos seus pós do que nos demais cimentos.

A Tabela XI demonstra os valores da estabilidade dimensional expressos em termos de porcentagem.

Para os testes de estabilidade dimensional, a American Dental Association preconiza que nenhum cimento deva apresentar contração superior a 1 %. Portanto, todos os cimentos estudados enquadram-se na Especificação seguida, pois apresentaram expansão.

Com base nos testes preliminares aplicados aos resultados apresentados na Tabela XIV, verificou-se a não-normalidade da distribuição amostral. Então, aplicou-se o teste de Kruskal-Wallis, que apresentou significância ao nível de 5% (a = 0,05).

A seguir, realizou-se a comparação das médias dos postos das amostras dos cimentos testados, duas a duas (Tabela XII).
 

A análise da Tabela XII demonstra existir diferença ao nível de 0,1% entre todos os cimentos testados.

Observou-se grande expansão dos cimentos Endométhasone   (3,56%) e do Endométhasone Ivory (1,25%) o que é difícil explicar e eige uma maior análise química dos seus componentes. A análise realizada pelo teste de espectrofotomeria de infra-vermelho realizada não detectou a presença de breu nos cimentos cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory .

SAVIOLI (1992) detectou que o breu era responsável pela expanção do cimento de Grossman.

Os valores encontrados para o Fillcanal estão de acordo com os encontrados por SILVA (1992) que relata que o cimento citado teve expansão de 0,47%. O cimento que apresentou menor expansão foi o N-Rickert (0,06%), mostrando-se o mais estável de todos.

A Tabela XIII mostra os resultados do teste de solubilidade e desintegração obtidos para cada cimento testado expresso em porcentagem de perda de peso, resultantes da diferença entre o peso inicial e o final.

Pela simples análise da Tabela XIII, observa-se que os cimentos testados são diferentes entre si, pois os valores obtidos são bastantes diferentes.

Isto foi comprovado pelo teste de Krusksl-Wallis que indicou significancia á nivel de 5% para uma probabilidade de H0 de 8,33%.

A seguir, compararam-se as médias dos postos das amostras dos cimentos testados, duas a duas (Tabela XIV).
 

De acordo com a norma 57 da ADA, um cimento obturador de canais radiculares não pode apresentar solubilidade e desintegração superior a 3%.

A análise da Tabela XIII evidencia que os cimentos Fillcanal e N-Rickert apresentaram valores de solubilidade e deintegração superiores ao permitido pela regulamentação: 3,53% e 5,65 % respectivamente.

O cimento Endométhasone apresentaram mais baixo valor de solubilidade.

Cumpre salientar que solubilidade é a capacidade que tem uma substância de se dissolver em outra, expressa pela concentração da solução saturada da primeira na segunda.

A desintegração é ou efeito de desintegrar-se, separar-se de um todo.

Na solubilidade não existe partícula em suspenção (o solvente permanece limpido) enquanto que na desintegração existe a liberçào de epartículas do corpo de prova que ficam emsuspenção, ( o solvente torna-se turvo).

Neste teste observou-se que os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory apresentaram pouca perda de massa, sem que houvesse partículas em suspenção, caracterizando solubilidade.

Os cimentos Fillcanal e N-Rickert evidenciaram grande perda de massa e, o solvente (água) apresentou-se turvo, com a presença de pó no fundo do recipiente. A superfície dos corpos de prova mostraram áreas com aspécto de descamação.

WILSON & BATCHELOR (1970) explicaram o mecanismo de desintegração dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol como uma conseqüência da perda contínua do eugenol da matriz do cimento por lixiviação, transtornando o equilíbrio existente entre essa matriz e o eugenol.

Além desse processo, a presença do tetraborato de sódio anidro na Fillcanal (SAVIOLI 1992) e do iodeto de potássio promovem aumento da solubilidade por serem sais altamente solúveis (Index Merc 1986).

A presença de bi-iodo de bi-timol nos cimentos N-Rickert e Endométhasone parece ser obitda de modo diferente, pois a espectrofotometria a laser evidencia a presença do iodeto e do potássio no N-Rickert e a não presença desses elementos no EndométhasoneÒ . Assim, supões-se que o bi-iodo de bi-timol utilizado no cimento N-Rickert foi obtido a partir da reação entre o Iodeto de potássio e o timol com excesso desse sal.

O teste de espectrofotometria de infra-vermelho evidencia a presença do bi-iodo de bi-timol no N-Rickert e no Endométhasone Já em 1942 MOLNAR & SKINNER preocupados com a solubilidade dos cimentos realizaram um trabalho onde constataram que os ciementos devem possuir sais de baixa solubilidade.

BAWER (1960) e SAVIOLI (1992) verificaram a redução da solubilidade nos cimentos de óxido de zinco-eugenol quando era adicionado resina natural (breu ) na sua composição.

A solubilidde e desintegração deve ser a menor possível em um cimento de canal radicular para que esse possa propiciar um fechamento o mais hermético possível, favorecendo o sucesso clínico, pois a infiltração pode ocorrer tanto de cervical para apical como no sentido inverso.

Com base nesses resultados, salientamos a necessidade de melhorar a formulaçào do cimento tipo Grossman (Fillcanal) e do N-Rickert.

A Tabela XV mostra os achados do teste de radiopacidade realizados neste experimento. Os valores estão expressos em Densidades Ópticas.

TABELA XV. Densidades ópticas obtidas para cada cimento.
 

A Tabela XVI mostra os valores das densidades ópticas obtidas para cada degrau da escada de alumínio.

Os valores das densidades ópticas da Tabela XV foram submetidos à análise estatística. Os testes preliminares mostraram a não normalidade da amostra, o que autorizou a aplicação de teste estatístico de Kruskal- Wallis, que determinou a significância da amostra (probabilidade de H0=2,20%) ao nível de 5%.

A fim de determinar o grau de significância compararam-se os postos das médias, duas a duas, e os resultados podem ser observados na Tabela XVII.
 

A análise da Tabela XV mostra que os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory apresentam valores de radiopacidade muito próximos. O cimento Fillcanal tem radiopacidade intermediária entre os dois cimentos e o N-Rickert, apresentou a maior radiopacidade de todos os cimentos estudados.

Vários autores estudaram a radiopacidade dos cimentos obturadores de canais radiculares. Entre eles, HIGGINBOTHAM (1967), McCOMB & SMITH (1976), BOSCOLO et al (1979), FRAGOLA et al (1979), BEYER-OLSEN & ORSTAVIK (1981), HYDE (1986), SAVIOLI (1992), GARIBA SILVA (1993), sendo que apenas os três últimos utilizaram a norma 57 da ADA.

A Tabela XVIII expressa os valores obtidos para as mensurações do teste de pH. Estes valores são o resultado da média de duas medidas realizadas.

Observou-se que o pH desses cimentos eram mantidos de modo constante durante a fase experimental.

O gráfico da Figura 12 ilustra os valores de pH encontrados neste experimento.
 
 

Figura 12. Gráfico do resultado do teste de pH dos cimentos estudados.

O quadro I apresenta a adequação dos cimentos obturadores de canais radiculares estudados ‘a Especificação 57 da ADA a partir da determinação das suas propriedades físico-químicas.
 
 
 

Deve-se salientar que o cimento Endomethasone IvoryÒ preencheu satisfatóriamente todas as eigências da norma adotada.

O cimento N0Rickert apresentou boas propriedades físico-químicas e sofreu a menor alteração dimensional em relação aos demais cimentos. Porém, falha no que concerne à sua solubilidade e desintegração. Esta falha é, provavelmente, devida a presença de KI (iodeto de potásio) encontrado pela análise de espectrofotometria de infra-vermelho. Este sal é muito solúvel em água, o que compromete o cimento. A presença do KI deve-se à forma de obtenção do bi-iodo de bi-timol utilizadono preparo deste cimento, que deve ter sido eralizada a partir da reação entre KI e timol, deiando KI livre.

Sugerimos ao fabricante deste produto, a utilização de aristol (bi-iodo de bi-timol) mais puro e sem ecesso de KI, o que ajudaria, sem dívida, a reduzir a solubilidade e desintegração desse cimento.

Quanto ao cimento Fillcanal, observa-se qie este material também apresenta alta solubilidade. Este fato ja foi demonstrado por SILVA (1992). SAVIOLI (1992), verificou que a solubilidade e desintegração do cimento de Gossman era devido, fundamentalmente, ao tetraborato de sódio anidro.

Para melhorar os resultados da solubilidade e desintegração do Fillcanal, sugere-se a substituição do tetraborato de sódio anidro por outro retardador do tempo de endurecimento.

O estudo dos componentes químicos dos cimentos evidenciou que todos apresentam alto teor de Pb (chumbo) indicativo da contaminação de seus componentes, porém, o cimento Endométhasone apresentou teor de Pb elevadíssimo indicando a presença desse metal pesado na sua formulação.

Os cimentos obturadores de canais radiculares não devem apresentar metais pesados na sua composição e assim, as industrias deveriam buscar produtos mais puros para serem utilizados no preparo das formulações, como salientam MARGELOR (1989) e SILVA (1992).

Este trabalho abre perspectiva de investigações tais como: obtenção desses cimentos sem a presença de contaminação por Pb; análise de uma nova formulação do N-Rickert, utilizando aristol mais puro, sem a contaminação por KI; obtenção de um cimento do tipo Grossman que apresente solubilidade mais baia.

Assim, a ciência avança mediante respostas provisórias a uma série de questões cadca vez mais sutis, que vão cada vez mais fundo na sua essência, até que possam manufaturar um bom cimento obturador de canais radiculares.

Com base nos dados obtidos neste trabalho e na metodologia empregada parece lícito concluir que:

1. RELAÇÃO PÓ/LÍQÜIDO.

1.1. O cimento Fillcanal foi o material que permitiu maior incorporação de pó a um mesmo volume de líqüido.

1.2. Os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory posibilitaram incorporar quantidades de pó estatisticamente iguais entre si e ficaram em posição intermediária neste trabalho.

1.3. O cimento N-Rickert foi o cimento que permitiu incorporar, ao líqüido, a menor quantidade de pó de todos os materiais aqui testados.

2. ESCOAMENTO.

2.1. O cimento N-Rickert foi o material que apresentou o maior escoamento (40 mm), sendo seguido pelo Fillcanal (38 mm) e pelo Endométhasone Ivorycom escoamento de 25 mm.

2.3. O cimento Endométhasone apresentou escoamento inferior ao limite mínimo exigido pela ADA.

3. TEMPO DE ENDURECIMENTO.

3.1. A variação do tempo de endurecimento foi grande, 14’ 22" para o cimento N-Rickert e 113’ 25’’ para o Endométhasone Ivory.

3.2. Os cimentos Fillcanal e Endométhasone ficaram com tempos de endurecimento intermediários com 31’ 17’’ e 61’ 45’’ respectivamente.

4. ESPESSURA DO FILME.

4.1. Todos os cimentos estudados apresentaram espessura do filme com valores inferiores a 50 micrômetros, valor mínimo exigido pela ADA.

5. ESTABILIDADE DIMENSIONAL.

5.1. Todos os cimentos estudados apresentaram expansão. O cimento N-Rickert apresentou menor alteração dimensional.

6. SOLUBILIDADE E DESINTEGRAÇÃO

6.1. Os cimentos N-Rickert e Fillcanal apresentaram valores de solubilidade superiores aos permitidos pela norma 57 da ADA, 5,65% e 3,53 % respectivcamente.

6.2. Os cimentos Endométhasone e Endométhasone Ivory apresentaram solubilidade dentro dos padrões exigidos pela ADA, com valores de 1,66% e 0,38% respectivamente.

7. RADIOPACIDADE.

7.1. Todos os cimentos apresentaram radiopacidades dentro dos padrões exigidos pela ADA.

8. pH. (poptencial hidrogeniônico)

8.1. O cimento N-Rickert apesentou valores de pH acima de 8. Os demais cimentos apresentaram valores de pH próximo ao neutro.

RESUMO

No presente estudo avaliou-se o comportamento de quatro diferentes cimentos endodonticos à base de óxido de zinco-eugenol (Fillcanal , N-Rickert, Endométhasone e Endométhasone Ivory ) frente às prorpiedades físicas de escoamento, tempo de nedurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração, espessura do filme, radiopacidade e pH.

Todos os experimentos foram realizados de acordo com a Especificação 57 para materiais obturadores de canais radiculares da American Dental Association (ADA)

Os testes demonstraram que o N-Rickert apresentou o maior escoamento de todos os materiais

Todos os materiais apresentaram espessura do filme e radiopacidade de acordo com a Especificação da ADA.

Todos os cimentos apresentaram expansão variando de 0,06% (N-Rickert ) a 3,56% (Endométhasone Ivory ).

O cimento N-Rickert apresentou valores de solubilidade alto (5,65%) bem acima do permitido pela ADA que é de 3%. O Fillcanal apresentou valores de 3,53% o Endométhasone 1,66% e o Endométhasone Ivory 0,38%.

Todos os cimentos apresentaram radipacidade dentro dos padrões exigidos pela ADA e os valores de pH se mantiveram estáveis para todos os materiais estudados.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS