Resumo

    Estudou-se a influência do tamanho das partículas do breu utilizado na composição dos cimentos obturadores dos canais radiculares tipo Grossman sobre a sua adesividade à dentina humana.
    Foram utilizados 15 dentes caninos superiores humanos de estoque seccionados longitudinalmente e lixados até se obter uma superfície plana e paralela ao longo eixo do dente. Cada dente foi fixado em uma base de resina acrílica quimicamente ativada e recebeu um corpo de prova preenchido com cada um dos três cimentos endodônticos tipo Grossman aviados com variação do tamanho da partícula do breu por meio da utilização de malhas de tamis 60, 100 e 150, que selecionavam partículas das maiores para as menores, respectivamente.
    Assim, formaram-se três grupos com 5 dentes em função do tamanho da partícula do breu. Cada cimento testado foi submetido ao teste de adesividade, baseado na resistência à tração, sob a ação da Máquina Universal de Ensaios. A força de tração difere da adesividade somente por se expressar em sentido oposto. Os resultados foram transformados e expressos em Mega Pascal (MPa).
    Os resultados evidenciaram diferença estatisticamente significante ao nível de 5 % de probabilidade entre as formulações aviadas com diferentes tamanhos de partículas do breu. O cimento endodôntico preparado com breu de malha 60 apresentou maior adesividade que os demais. Os cimentos preparados com malhas 100 e 150 exibiram valores de adesividade estatisticamente semelhantes entre si.

Summary

    The influence of particle size of the rosin used in the composition of the Grossman root canal sealer was studied regarding its adhesion to dentine.
    Fifteen human upper canines were sectioned longitudinally until a flat, parallel surface to the long axis of the tooth was obtained. Each tooth was fixed in a base of chemically activated acrylic resin and received an aluminum cylinder, which was filled with three different kinds of Grossman root canal sealers. These different sealers were obtained by using rosins obtained from meshes 60 (larger particles), 100 (medium sized particles) and 150 (smaller particles).
    Thus, three different groups with five teeth each were formed, depending on the size of the rosin particle. Each tested sealer was submitted to adhesion test under the Universal Testing Machine. Traction force differs from adhesion only by expressing on the opposite way. The results were transformed to MegaPascal (MPa), showing statistically significant differences (p<0,05) between the different formulas obtained from different sizes of rosin particles. The root canal sealer obtained from rosin particles mesh 60 showed greater adhesion values when compared to the others. Sealers obtained from rosin particles meshes 100 and 150 proved to be statistically similar.

1. Introdução

    O paradigma endodôntico vigente é baseado na limpeza, desinfecção e obturação dos canais radiculares. O refinamento de técnicas, criação de novos instrumentos e aperfeiçoamento de materiais representam inegável progresso, porém os preceitos básicos que regem a Endodontia permanecem inalterados há muito tempo (SAVIOLI⁷⁴, 1998).
    A obturação hermética do sistema de canais radiculares por meio de materiais biologicamente toleráveis continua sendo a meta do tratamento endodôntico. Reunindo os trabalhos de PRINZ⁶⁸ (1912), FISHER²⁶ (1927), PUTERBAUGH⁷⁰ (1928), GROSSMAN³³ (1958) e FRAUNHOFER & BRANSTETTER²⁸ (1982), pode-se listar uma série de características que o material obturador de canais radiculares deve possuir: 1) não deve ser agente putrefativo; 2) deve ter qualidades anti-sépticas permanentes; 3) deve ser de fácil introdução no canal; 4) deve ser biocompatível; 5) não deve descolorir as estruturas dentais; 6) não deve ser poroso e deve-se manter estável dimensionalmente; 7) deve ser de fácil remoção do interior do canal se necessário for; 8) deve obturar hermeticamente os canalículos dentinários e o forame apical contra a invasão bacteriana; 9) deve ser radiopaco; 10) deve apresentar boa adesão com as paredes do canal radicular; 11) deve possibilitar uma consistência satisfatória.
    Além dessas características, no momento faz-se necessário acrescentar as citadas por BLOCK et al.⁹ (1978), TORABINEJAD et al.⁸⁸ (1979), MORSE et al.⁵⁵ (1981) e HOLLAND et al.⁴¹ (1983), que são: 1- o cimento obturador de canais radiculares não deve provocar resposta imunológica dos tecidos periapicais e 2) o cimento não pode ter características mutagênicas ou carcinogênicas.
    Na verdade, tem-se observado a impossibilidade de um material preencher todas as características ideais e desejáveis para um cimento obturador dos canais radiculares. O que normalmente ocorre é a prevalência de algumas delas em detrimento de outras.
    Assim, por não existir, ainda, um material que possua todas essas características, as atividades dos pesquisadores continuam com o objetivo de encontrar o cimento obturador ideal.
    GOLDBERG³⁰ (1982) classificou os materiais obturadores dos canais radiculares em dois tipos: os levados ao canal radicular em estado sólido (cones de prata e de guta-percha), e os levados ao canal radicular em estado plástico (pastas e cimentos).
    Entre os materiais levados no estado plástico tem-se os cimentos dos canais radiculares, que podem ser classificados em: cimentos resinosos à base de resina epóxica ou polivinílicas, cimentos à base de óxido de zinco e eugenol contendo ou não medicamentos, cimentos que contêm hidróxido de cálcio e, mais recentemente, os cimentos à base de ionômero de vidro.
    GROSSMAN^31,33,34,35 (1936, 1958, 1962 e 1974) não mediu esforços em pesquisar cimentos obturadores e propôs um cimento à base de óxido de zinco e eugenol que sofreu várias modificações durante o decorrer das décadas até chegar à fórmula atual.
    SAQUY⁷² (1989) ressalta que o cimento do tipo Grossman era o mais utilizado na região de Ribeirão Preto.
    Ao estudar o perfil ideal que um material obturador deve possuir, torna-se possível estabelecer os parâmetros de pesquisa para o desenvolvimento de novos produtos, bem como a avaliação daqueles já existentes no mercado.
    Para efeito didático, pode-se dividir as propriedades dos cimentos obturadores de canais radiculares em: físico-químicas, antimicrobianas e biológicas.
    Preocuparam-se com as propriedades e qualidades antimicrobianas os pesquisadores BARTELS⁵ (1947), ORSTAVIK⁶⁰ (1981), MOORER & GENET⁵⁴ (1982), OGATA et al.⁵⁸ (1982), ORSTAVIK⁶³ (1988), HELING & CHANDLER³⁸ (1996), ABDULKADER et al.¹ (1996), KAPLAN et al.⁴⁵ (1999), dentre outros.
    O aspecto biológico foi exaustivamente pesquisado e, dentre muitas investigações, pode-se destacar os trabalhos de HOLLAND et al.⁴² (1971), MOHAMMAD et al.⁵² (1978), HOLLAND et al.⁴¹ (1983), HENSTERN-PETTERSEN & ØRSTAVIK³⁹ (1985), BILGINER et al.⁸ (1997), GEURTSEN & LEYHAUSEN²⁹ (1997), OSORIO et al.⁶⁴ (1998) e KOLOKOURIS et al.⁴⁶ (1998).
    As propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores dos canais radiculares foram estudadas por muitos pesquisadores, e aqui ressaltamos os trabalhos de BUCHBINDER¹⁵ (1931), MOLNAR & SKINNER⁵³ (1942), GROSSMAN³² (1946), SKINNER & ZIEHM⁸⁴ (1950), McELROY⁴⁹ (1955), BRAUER et al.¹⁴ (1958), NORMAN et al.⁵⁷ (1958), ZERLOTTI FILHO⁹⁵ (1959), PHILLIPS & LOVE⁶⁷ (1961), BRAUER et al.¹³ (1962), NORMAN et al.⁵⁶ (1964), LEAL⁴⁷ (1966), HIGGINBOTHAM⁴⁰ (1967), BRAUER¹¹ (1967), BRAUER et al.¹² (1968), BATCHELOR & WILSON⁶ (1969), SIMÕES FILHO⁸³ (1969), WEISSMAN⁹² (1970), WILSON & BATCHELOR⁹⁴ (1970), WEINER & SCHILDER⁹¹ (1971), GROSSMAN³⁶ (1976), McCOMB & SMITH⁴⁸ (1976), BENATTI et al.⁷ (1978), FRAGOLA et al.²⁷ (1979), FRAUNHOFER & BRANSTETTER²⁸ (1982), GROSSMAN³⁷ (1982), ØRSTAVIK⁶¹ (1983), ZYTKIEVITZ et al.⁹⁶ (1985), HYDE⁴⁴ (1986), WENNBERG & ØRSTAVIK⁹³ (1990), SAVIOLI⁷³ (1992), SILVA⁷⁸ (1992), FIDEL²⁰ (1993), SOUSA NETO⁸⁵ (1994), SILVA et al.⁸⁰ (1994), FIDEL et al.²¹ (1994), FIDEL et al.²² (1994), SILVA et al.⁸¹ (1994), SILVA et al.⁸² (1995), FIDEL et al.²³ (1995), FIDEL et al.²⁴ (1995), FIDEL et al.²⁵ (1995), SILVA⁷⁹ (1996), SILVA et al.⁷⁷ (1997), HUANG & KAO⁴³ (1998), ONO & MATSUMOTO⁵⁹ (1998) e SOUSA NETO^86,87 (1997 e 1999).
    Em relação aos estudos das propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores dos canais radiculares, deve-se salientar que, em 1983, foi efetivada uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores endodônticos, divulgada no ano anterior pela American Dental Association. Tal fato reveste-se de muita importância, pois a partir de então passaram a existir procedimentos padronizados, com finalidade específica de avaliar as propriedades físicas dos materiais em pauta.
    A Especificação 57 para materiais obturadores endodônticos da American Dental Association² (1983) determina, para avaliação das propriedades físicas, os seguintes testes: escoamento, espessura do filme, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, radiopacidade, solubilidade e desintegração e estabilidade dimensional. Vale salientar que esta norma não prevê nenhum modelo paras os testes de adesividade, infiltração e verificação do pH.
    A adesividade significa a capacidade do cimento obturador em aderir às paredes dentinárias do canal radicular e propiciar um meio cimentante que promova a união entre os cones de guta-percha entre si e estes com a dentina.
    A American Dental Association não padronizou um método para o estudo da adesividade dos cimentos obturadores dos canais radiculares pois não existia, até a presente data, um consenso entre os pesquisadores que estudam esse assunto.
    Para o estudo da adesividade, GROSSMAN³⁶ (1976) propôs o uso de uma máquina simples constituída de uma haste em forma de T dotada de duas roldanas e um fio. Uma das extremidades do fio é conectada ao material a ser testado e, na outra extremidade, conecta-se à carga. Adiciona-se carga até a separação do material obturador da superfície dentinária.
    ØRSTAVIK⁶¹ (1983) propôs o uso da Máquina Universal de Ensaios para os testes de adesividade dos materiais obturadores dos canais radiculares. Esse método foi seguido por HYDE⁴⁴ (1986), WENNBERG & ØRSTAVIK⁹³ (1990), SOUSA NETO^86,87 (1997 e 1999) e CUSSIOLI¹⁸ (1999).
    No que concerne ao cimento do tipo Grossman (à base de óxido de zinco e eugenol), muitas pesquisas foram realizadas no sentido de se observar a ação de cada componente químico sobre as suas propriedades físico-químicas (SAVIOLI⁷³, 1992) e também estudou-se o efeito que a adição de óleos essencial ao eugenol poderia ocasionar nessas propriedades (SOUSA NETO⁸⁵, 1994), bem como o efeito de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre elas (SOUSA NETO⁸⁶, 1997).
    Sabe-se que o tamanho da partícula do pó de um cimento pode influenciar as suas propriedades físicas (NORMAN et al.⁵⁶, 1964; FRAGOLA et al.²⁷, 1979; GROSSMAN³⁶, 1976; PECORA et al.⁶⁶, 1998).
    SOUSA NETO⁸⁶ (1997) concluiu em suas investigações que o breu tipo WG possibilita a obtenção do cimento tipo Grossman com maior capacidade de adesão que os cimentos produzidos com breu do tipo X e WW .
    Este trabalho propõe-se estudar o efeito do tamanho das partículas do Breu WG (resina natural) utilizado na composição do cimento de Grossman sobre a sua capacidade de adesão à dentina humana.

2. Revista da Literatura

    O cimento de óxido de zinco e eugenol tem sido utilizado na Odontologia desde que SOREL o propôs em 1855 (apud MOLNAR & SKINNER⁵³, 1942). Esse cimento, dependendo das suas formulações, é utilizados na Dentística, Prótese, Periodontia e Endodontia.
    O cimento obturador de canais radiculares tem a função de unir os cones de guta-percha entre si e estes com as paredes dos canais, preenchendo as irregularidades e promovendo o selamento hermético.
    A busca de um material ideal para a obturação dos canais radiculares constitui uma tarefa ainda não solucionada e os pesquisadores lutam constantemente para obter um cimento obturador que apresente boas propriedades biológicas, antimicrobianas e físico-químicas.
    O velho axioma "o mais importante no tratamento endodôntico é o que se retira e não o que se coloca no canal radicular" está sendo substituído por um outro bem mais real proposto por Valdir de SOUZA (1997) - comunicação pessoal - que diz: "Num tratamento de canal radicular é muito importante o que dele se retira, porém não menos importante é o que nele se coloca".
    McELROY⁴⁹ (1955) realizou uma extensa revisão de literatura a respeito dos materiais utilizados para obturação do canal radicular e cita os seguintes: ouro em folha, fosfato tricálcico com eugenol, óxido de zinco e ácido clorídrico, carvão pulverizado com iodofórmio, pontas de madeira de laranjeira associada a uma pasta de iodofórmio e fenol, óxido cloreto de zinco e lã mineral, estanho em folha, chumbo em folha coberta com pasta de fenol e iodo, pontas de madeira embebida em bicloreto ou mercúrio, madeira de cedro associada à parafina, pontas de algodão saturadas com óleo de canela ou fenol canforado, iodeto de fenol e parafina, fenil salicilato, amálgama de cobre, pasta de óxido de zinco e eugenol, dentina de cachorro, marfim pulverizado e dentina humana.
    Observa-se que, até o final do século passado, muito empirismo era realizado.
    No alvorecer do século XX, os investigadores já estavam bem mais preparados e com uma visão de que um material obturador de canais radiculares deveria preencher requisitos biológicos, antimicrobianos e físico-químicos.
    PRINZ⁶⁸ (1912) relatou que o principal objetivo da obturação do canal radicular consiste na substituição do órgão pulpar por um material sólido, inerte e insolúvel. Esse autor salientou que a não obturação do canal radicular permite a infiltração de líquidos tissulares que servirão de substrato nutriente para os microorganismos presentes nos canalículos dentinários de um canal radicular previamente infectado. Neste trabalho, o autor ainda preconiza que os materiais obturadores de canais radiculares devem apresentar as seguintes propriedades: não provocar a putrefação dos tecidos, possuir propriedades anti-sépticas permanentes, ser de fácil introdução no interior do canal , não irritar os tecidos periapicais, não alterar a cor da estrutura dental, não apresentar porosidade, manter inalteradas as suas formas, ser de fácil remoção, promover obturação hermética do canal radicular e ser radiopaco.
    Com este trabalho pioneiro, PRINZ⁶⁸ (1912) estabeleceu as propriedades que um material obturador deve possuir, que serviram de norte para os que o sucederam.
    CALLAHAN¹⁶ (1914) preconizou, para o obturação dos canais radiculares, o uso de resina natural (guta-percha) dissolvida em clorofórmio e misturada com o pó de óxido de zinco. Essa técnica foi utilizada durante muitas décadas e sofreu várias modificações.
    Após muitos trabalhos e exaustivas investigações para se obter um material obturador de canais radiculares, RICKERT⁷¹ (1927) publicou a fórmula de um cimento que até hoje é utilizado e ficou conhecido com o nome de cimento de Rickert. A fórmula é a seguinte: pó - prata precipitada 24,74%, óxido de zinco 34%, bi-iodo de bi-timol (Aristol) 10,55% e resina natural 30,71%. Esse pó reage com um líquido composto de eugenol e bálsamo do Canadá.
    Os requisitos que um material obturador ideal deveria possuir continuaram a ser investigados e FISHER²⁶ (1927) citou os seguintes: selar hermeticamente o canal radicular, não ser irritante aos tecidos, não sofrer alteração dimensional após o endurecimento, ser passível de esterilização, ser insolúvel e impermeável aos fluidos tissulares, ser radiopaco, não alterar a cor das estruturas dentais e ser de fácil remoção caso seja necessário.
    PUTERBAUGH⁷⁰ (1928) foi um dos primeiros pesquisadores a se preocupar com a biocompatibilidade dos materiais obturadores de canais radiculares e defendeu a idéia de não incorporar agentes anti-sépticos aos cimentos obturadores, porque esse autor era defensor de uma rigorosa limpeza do canal por meio da biomecânica, com base nos cuidados tomados durante a instrumentação - irrigação.
    BUCHBINDER¹⁵ (1931), preocupado com a alteração dimensional de alguns materiais obturadores utilizados até essa data, testou a guta-percha dissolvida tanto em clorofórmio como em eucaliptol, e o cimento de Rickert (1927). O método preconizado por esse investigador consistia em preencher tubos de vidro com os materiais testados e imergi-los em água com corante. À medida que material deslocava-se das paredes dos tubos de vidro, formavam-se bolhas de ar visíveis e ocorria a penetração do corante. Como resultado, o autor salientou que o cimento de Rickert (1927) apresentou melhor resultado que os demais materiais testados. Além da pesquisa, o autor mencionou as propriedades que um cimento obturador deve possuir, porém não acrescentou nada de diferente aos requisitos propostos por PRINZ⁶⁸ (1912) e FISHER²⁶ (1927).
    GROSSMAN³¹ (1936), à semelhança de RICKERT⁷¹ (1927), propôs um cimento obturador de canal radicular à base de óxido de zinco e eugenol e com prata em sua composição, com o objetivo de aproveitar as propriedades oligodinâmicas desse metal. O cimento proposto apresenta a seguinte formulação: pó - prata pulverizada, resina hidrogenada e óxido de zinco; líquido - eugenol e solução de cloreto de zinco a 4%.
    WALLACE & HANSEN⁸⁹ (1939) investigaram como se processava o endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol e das misturas do óxido de zinco com resinas naturais. Os autores concluíram que o aumento da umidade ou da temperatura no momento da manipulação do cimento estudado tende a diminuir o tempo de endurecimento, ou seja, quanto maior a umidade relativa do ar ou a temperatura, o cimento endurece mais rapidamente.
    Na tentativa de esclarecer as variáveis que afetam o tempo de endurecimento dos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol, MOLNAR & SKINNER⁵³ (1942) realizaram vários experimentos e constataram que se faz necessário o uso de um acelerador ao pó para se conseguir um tempo suficientemente curto de endurecimento do cimento de óxido de zinco e eugenol. Os autores observaram que vários sais poderiam ser aceleradores eficientes, tais como acetatos, cloretos e nitratos. Eles observaram também que sais muito solúveis aumentavam a solubilidade do cimento óxido de zinco e eugenol. Notaram, também, que as resinas naturais (breus) eram aceleradores eficazes.
    PUCCI⁶⁹ (1945), ao se referir aos cimentos à base de óxido de zinco e eugenol, relatou que o óxido de zinco é um pó branco ou branco-amarelado, amorfo e inodoro. É obtido pela combustão do zinco metálico na presença de ar, ou por calcinação do hidróxido de zinco, carbonato de zinco e ou nitrato de zinco. É insolúvel em água. O óxido de zinco utilizado na Odontologia deve ser quimicamente puro e livre de impurezas como o arsênico. O eugenol é um fenol aromático obtido a parte do óleo do cravo. Trata-se de um líquido incolor ou ligeiramente amarelado, sendo pouco solúvel em água e solúvel em álcool, éter e clorofórmio.
    BADAN⁴ (1949) propôs um cimento obturador de nome comercial Alpha Canal^®, cujo pó era constituído de 80g de Óxido de zinco tolubalsamizado, 90g de Óxido de zinco (farmacopéia brasileira) e o líquido continha 15g de Timol, 15g de Hidrato de Cloral, 2g de Bálsamo de Tolu e 10g de Acetona.
    SKINNER & ZIEHN⁸⁴ (1950) estudaram as propriedades físico-químicas de cimentos à base de óxido de zinco e eugenol utilizados em diversas áreas da Odontologia e salientaram que a adição de resina natural adicionada ao pó do cimento, a temperatura e a umidade relativa do ar funcionam como aceleradores do tempo de endurecimento.
    GROSSMAN³³ (1958), após muitos anos de estudos, preconizou um novo cimento obturador de canais radiculares de cor creme clara de modo a não possuir a coloração cinza dos cimentos que contêm prata. O autor partiu da fórmula de seu cimento preconizada em 1936, com as seguintes modificações: remoção da prata e adição do subcarbonato de bismuto e do sulfato de bário como agente radiopaco. Segundo o autor, esse novo cimento, além de não manchar as estruturas dentais, apresenta facilidade durante a manipulação, boa plasticidade, adesividade satisfatória e radiopacidade adequada. No líquido, o autor adicionou o óleo de amêndoas doces ao eugenol, para obter tempo de endurecimento mais longo e proporcionar, desse modo, tempo de trabalho suficiente para o operador realizar a obturação do canal radicular.
    NORMAN et al.⁵⁷ (1958) estudaram a solubilidade de vários cimentos odontológicos e, dentre esses, o cimento de óxido de zinco e eugenol. Esses autores constataram que a adição do acetato de zinco na proporção de 1% não apresentava efeito apreciável na solubilidade quando comparado ao cimento de óxido de zinco e eugenol puro, porém, funcionava como bom acelerador do tempo de endurecimento.
    BRAUER et al.¹⁴ (1958) afirmaram que as misturas à base de óxido de zinco e eugenol formam uma massa dura, consistente, que tem sido útil em um certo número de aplicações dentais. A massa endurecida consiste de óxido de zinco envolvido por uma matriz de um quelato eugenolato de zinco, que possui a seguinte fórmula: (C₁₀H₁₁O₂)₂ Zn.
    MESSING⁵¹ (1961) salientou que o cimento à base de óxido de zinco e eugenol não possui adesividade e tende a ser friável, fraturando-se facilmente quando submetido ao estresse. A adição de resina natural dá a esse tipo de cimento um pouco de adesividade à dentina.
    Continuando suas investigações sobre o cimento obturador de canais radiculares,                 GROSSMAN³⁴ (1962) propôs mudanças do seu cimento de 1958 com o objetivo de obter maior tempo de trabalho para o operador. Ele acrescentou ao pó um retardador de endurecimento do cimento de óxido de zinco e eugenol, que é o tetraborato de sódio anidro.
    Ainda, neste trabalho, o autor fez recomendações sobre o modo de manipular o novo cimento. Ele preconizou que o pó deve ser incorporado ao líquido, em pequenas porções, demorando em torno de três minutos para a espatulação, em relação a cada gota do líquido. A consistência do cimento deve ser tal que, ao levantar a espátula, o cimento a ela aderido demore de dez a quinze segundos para cair e, ainda, quando a superfície plana da espátula for colocada sobre a mistura e levantada lentamente da placa de vidro, deverá se formar um fio de cimento de pelo menos uma polegada (2,54 cm), que une a espátula à massa do cimento que está sobre a placa.
    NORMAN et al.⁵⁶ (1964) estudaram a ação do tamanho das partículas do pó do cimento de óxido de zinco e eugenol sobre o tempo de endurecimento, resistência à compressão, solubilidade e resistência à abrasão. Os autores concluíram que partículas menores provocam endurecimento mais rápido do que cimentos com partículas maiores. As partículas maiores propiciam cimentos com maior facilidade de desintegração. Eles constataram, também, que a adição de resina natural (breu) ao cimento de óxido de zinco e eugenol tende a reduzir a solubilidade deste cimento.
    Um ano após, COLEMAN & KIRK¹⁷ (1965) também concluíram, após realizar estudos com cimentos à base de óxido de zinco e eugenol, que, quanto maior a partícula do cimento, maior o seu tempo de endurecimento.
    GROSSMAN³⁵ (1974) realizou uma nova alteração na fórmula do seu cimento, diminuindo a quantidade do retardador (tetraborato de sódio anidro) e retirou o óleo de amêndoas doces do líquido. Essa foi a última mudança que GROSSMAN realizou em seu cimento, que até hoje é utilizado.
    GROSSMAN³⁶, em 1976, estudou, entre outras propriedades físicas dos cimentos obturadores dos canais radiculares, a adesividade dos seguintes produtos: AH26^®, Diaket^®, Kerr sealer^®, Mynol^®, N2^®, N2 no-lead^®, ProcoSol^® (non-staining), RC2B^®, Roth 801^®, Roth 811^®, Tubliseal^® e cimento de óxido de zinco e eugenol. O resultado deste trabalho estabeleceu que a adesividade da maior para a menor era a seguinte: AH26^®, Diaket^®, Mynol^®, Roth 801^®, Roth 811^®, Kerr sealer^®, Procosol^®, Tubliseal^®, N2^®, N2 no-lead^®, RC2B^®. Os cimentos à base de óxido de zinco e eugenol apresentaram baixa adesividade em relação ao cimento de resinas sintéticas
    McCOMB & SMITH⁴⁸, também em 1976, avaliaram as propriedades físicas de escoamento, tempo de endurecimento, radiopacidade, adesão à dentina radicular, resistência à compressão e solubilidade de nove cimentos obturadores do canal radicular e as compararam com as propriedades de dois cimentos endodônticos especialmente preparados, ambos com fórmulas à base de policarboxilato. Os cimentos avaliados foram: Kerr antiseptic pulp canal sealer^®, Kerr Tubliseal^®, ProcoSol non-staining root canal cement^®, ProcoSol silver ciment^®, PCA root canal sealer^®, Roth root canal cement n. 801^®, Roth root canal cement n. 511^®, Diaket root filing material^® e o AH26^®. Usou-se a especificação número 8 da American Dental Association para cimentos fosfato de zinco para a avaliação do escoamento, tempo de endurecimento, resistência à compressão e solubilidade. Os cimentos obturadores do canal radicular à base de óxido de zinco e eugenol foram tipicamente de baixa resistência e alta solubilidade, não apresentando ainda adesão à dentina, fato este que ocorreu também com o cimento à base de resina polivinílica Diaket^®. O cimento à base de resina epóxica AH 26^® apresentou propriedades superiores em relação à resistência, escoamento, radiopacidade e adesão, embora tenha demonstrado alta solubilidade. Os cimentos à base de policarboxilato apresentaram adesão à dentina duas vezes maior do que aquela apresentada pelo AH 26^®. Os autores afirmaram que a adesividade em relação ao aspecto clínico deveria ser questionada no que se diz respeito ao preparo da luz do canal e também à quantidade de débris orgânicos e inorgânicos restantes no interior do canal, uma vez que a adesão se torna mais difícil quão maior for a quantidade de débris presente.
    FRAGOLA et al.²⁷, em 1979, estudaram a influência do tamanho das partículas dos componentes do cimento de Grossman no que diz respeito ao tempo de endurecimento, escoamento, radiopacidade e aspecto radiográfico. Para o respectivo estudo, os autores usaram quatro tipos de malhas diferentes: 50, 100, 200 e 400 respectivamente. Concluíram que, quanto maior o tamanho da partícula, menor é a solubilidade e maior é o tempo de endurecimento, além do que os cimentos de partículas menores são mais fáceis de espatular e, assim, obter-se o ponto ideal do cimento. As partículas menores foram compactadas mais próximas umas das outras e apresentaram um alto grau de densidade. A velocidade da reação é afetada pelo conteúdo de vapor e umidade do ambiente. A capacidade do óxido de zinco de se hidratar está relacionada com o tamanho da partícula. À medida que o seu tamanho aumenta, a superfície do mesmo volume diminui. Em outras palavras, quanto maior o tamanho das partículas, menor é a superfície, que resulta em uma diminuição da reatividade e solubilidade da mistura. Partículas maiores constituem cimentos à base de óxido de zinco que endurecem mais vagarosamente, são menos reativas e proporcionam matriz menos homogênea do que os cimentos que contêm partículas menores. A reação de endurecimento do óxido de zinco e eugenol é essencialmente uma reação iônica ácido-base, com o eugenol servindo como doador de próton e o óxido de zinco-eugenol como o seu receptor. O hidrogênio fenólico no eugenol dimérico é substituído pelos ions de zinco para formar um quelato óxido de zinco-eugenol. A água é necessária para manter o eugenol hidratado e também para formar Zn(OH)₂, o qual é a fonte de ions de zinco.
    GROSSMAN³⁷ (1982) relatou a influência das resinas vegetais sobre o tempo de endurecimento do seu cimento. Determinado o pH de três resinas naturais puras e três hidrogenadas (Amend^®, Hakusui^®, Penresina^®, Primavera^®, Staybelite^® e WW), concluiu que as resinas, por serem ácidas, fornecem hidrogênio ao meio acelerando o tempo de endurecimento, dando boa consistência e bom escoamento. O autor vai além e afirma que quanto menor o pH da resina utilizada, mais rápido o cimento endurece.
    BRANSTETTER & FRAUNHOFER¹⁰ (1982) publicaram um trabalho de revisão da literatura pertinente às propriedades físicas e ação seladora dos cimentos endodônticos. Ao tecerem comentários sobre a adesividade, os autores comentaram que os testes existentes para determiná-la são extremamente imprecisos em todos os aspectos. Os autores afirmaram que os cimentos que possuem baixa adesão parecem apresentar resultados clínicos satisfatórios.
    ØRSTAVIK⁶¹ (1983) realizou importante trabalho onde analisou o escoamento, tempo de trabalho e resistência à compressão de vários materiais endodônticos. Os materiais estudados foram: AH 26^®, Diaket^®, Endomethasone^®, Estésone^®, Eucaryl Poudre^®, Forfénan^®, Formocresol^®, Formule G. Ivanhoff^®, Kerr's pulp canal sealer^®, Kloroperka N-0^®, Kri 1 paste^®, Merpasone^®, Mynol C-T^®, N2 Normal^®, n2 Universal^®, Procosolr, Propylor^®, Pulp-dent root canal sealer^®, Roth 811^®, Traitemente SPAD^®, Tubliseal^® e Zinc oxide-eugenol. Dentre as conclusões do autor, destaca-se que a propriedade de escoamento dos cimentos obturadores do canal radicular variou grandemente, sendo, para várias marcas, altamente dependente da proporção pó-líquido do material manipulado. Os resultados apontaram a necessidade dos fabricantes fornecerem uma proporção pó-líquido ótima para o uso clínico dos materiais estudados.
    Neste mesmo ano, ØRSTAVIK⁶² (1983) estudou a perda de peso de dez materiais endodônticos, empregando a metodologia proposta pelo documento ISO. Essa metodologia, com modificações apenas no tempo em que o corpo de prova permanecia imerso na água, estendendo-o para uma semana, seria adotada pela Especificação 57 da American Dental Association² (1983).
    ZYTKIEVITZ et al.⁹⁶ (1985) estudaram o escoamento e o tempo de endurecimento inicial e final dos seguintes cimentos: N-Rickert, Trim Canal^®, Alpha Canal^®, Endomethasone^®, Óxido de zinco e eugenol e AH26^®. Os autores obtiveram como resultado que o óxido de zinco e eugenol apresentou menor escoamento e maior tempo de endurecimento, seguido pelo AH26^®.
    HYDE⁴⁴ (1986) estudou o escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, pH, solubilidade, adesividade e radiopacidade de alguns cimentos obturadores de canais radiculares: Sealapex^®, CRCS^®, Tubliseal^® e Roth 801^®. Os testes foram realizados segundo a especificação 57 da American Dental Association. Verificou-se que os cimentos que continham hidróxido de cálcio nas suas fórmulas (Sealapex^® e CRCS^®) provocaram aumento significante do pH da água que os continha, ocorrendo o oposto com os cimentos à base de óxido de zinco e eugenol. Os cimentos à base de hidróxido de cálcio são mais solúveis e passíveis de desintegração do que os cimentos que seguem a fórmula proposta por GROSSMAN³⁵ (1974). O autor encontrou como resultado maior adesividade do cimento CRCS^® do que do cimento Sealapex^®.
    DE DEUS¹⁹ (1986) salientou que as fórmulas de cimentos à base de óxido de zinco e eugenol para obturação de canais radiculares sofrem variações no tempo de endurecimento em função da manipulação, da temperatura, da umidade relativa do ar e da proporção pó/líquido.
    WENNBERG & ØRSTAVIK⁹³ (1990) estudaram a adesividade dos cimentos: AH26^®, CRCS^®, Diaket^®, Hartskloroform (5%)^®, Kloroperka N-0^®, ProcoSol^®, Sealapex^® e Tubliseal^®, aplicando-os como uma fina camada entre a dentina radicular e a guta-percha. A conclusão a que chegaram foi a de que o AH26 apresentou a melhor adesão e o Sealapex a pior, além do que os autores afirmam que, com a aplicação prévia de EDTA na dentina, melhorava a adesividade.
    SAVIOLI⁷³ (1992), seguindo a especificação de número 57 da American Dental Association, estudou as alterações provocadas nas propriedades físicas de alguns cimentos de Grossman com fórmulas diferentes em relação a cada um dos componentes químicos do pó. O experimento consistia em aviar as fórmulas dos cimentos componente a componente estudando-se concomitantemente suas interferências nas propriedades físicas, até que se testasse a fórmula original proposta por GROSSMAN³⁵ em 1974. O autor concluiu que a resina natural acelerava o tempo de endurecimento e também aumentava o escoamento e a expansão do cimento. O tetraborato de sódio anidro aumentou a solubilidade e desintegração. O subcarbonato de bismuto agiu como agente radiopaco além de diminuir a alteração dimensional assim como a solubilidade e melhorar o escoamento e espessura do filme, mostrando-se assim superior ao sulfato de bário. Os cimentos com propriedades fisico-químicas que se enquadraram à norma 57 da American Dental Association continham apenas o subcarbonato de bismuto e/ou o sulfato de bário como agentes radiopacoificantes, desde que em proporções iguais, no caso do cimento que continha ambos.
    A mesma conclusão obteve SILVA⁷⁸ (1992), quando estudou o escoamento e a radiopacidade dos cimentos do tipo Grossman de marca comercial FORP-USP^®, Grosscanal^®, Fillcanal^®, Endofilll^® e Inodon^®. Já ao estudar, neste mesmo experimento, a espessura do filme, o cimento de marca comercial Inodon^® não se enquadrou à especificação de número 57 da American Dental Association. Em relação à propriedade de solubilidade, todos os cimentos se apresentaram fora do valor aceito pela especificação 57.
    FIDEL²⁰ (1993) testou a adesividade de alguns cimentos obturadores, entre eles: Sealer 26^®, CRCS^®, Sealapex^®, Apexit^®, Pr-Sealer^® e FillCanal^®, seguindo o método de Grossman proposto em 1976. Os resultados obtidos mostraram que o Sealapex^® apresentou a menor adesividade e o Sealer 26^®, a maior.
    SOUSA NETO⁸⁵ (1994) analisou o efeito da adição de óleos vegetais (amêndoas doces, soja, milho e rícino) ao eugenol sobre as seguintes propriedades físico-químicas: escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração, espessura do filme e adesividade. Os experimentos foram realizados de acordo com a especificação 57 da American Dental Association, com exceção do teste de adesividade. A adição de óleos vegetais ao eugenol na proporção de 5 de eugenol para 1 de óleo vegetal, ao misturar-se com o pó do cimento do tipo Grossman, dá como resultado cimentos que apresentam valores de escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, espessura do filme, solubilidade e desintegração que não se enquadram no estabelecido pela especificação 57 da American Dental Association. No que concerne à adesão, observou-se que a adição de óleos vegetais ao eugenol reduz a capacidade de adesão do cimento do tipo Grossman à dentina.
    SILVA et al.⁸⁰ (1994), também usando a especificação 57 da American Dental Association, estudaram a estabilidade dimensional, a solubilidade e desintegração e radiopacidade dos cimentos de Grossman de marcas comerciais FORP-USP^®, Grossman^®, Fillcanal^® e Inodon^®. Quando avaliadas a expansão e a solubilidade, todos os cimentos foram reprovados. O contrário aconteceu com o estudo da radiopacidade, em que todos estavam dentro das normas.
    SAVIOLI et al.⁷⁵ (1994) estudaram a influência dos componentes químicos do cimento de Grossman em relação ao escoamento, o tempo de endurecimento e espessura do filme. Os autores verificaram que a resina natural acelerava o tempo de endurecimento, era a responsável pelo escoamento e impedia o tetraborato de sódio anidro de funcionar como retardador da reação química entre o óxido de zinco e o eugenol, o qual apenas conseguiu exercer tal função quando na ausência desta resina. Os autores estipularam que, para se obter a espessura preconizada pela especificação 57 da American Dental Association, a proporção de mistura óxido de zinco e a resina natural era de 100 para 65.
    FIDEL et al.²² (1994) estudaram a solubilidade e desintegração dos cimentos de marca comercial Sealer 26^®, Apexit^®, CRCS^® e Sealapex^®, os quais se mostraram ser menos solúveis nesta mesma ordem apresentada.
    SILVA et al.⁸¹ (1994), a exemplo de FIDEL et al.²² (1994), avaliaram os cimentos de marca FORP-USP^®, Grossman^®, Fillcanal^®, Endofill^® e Inodon^® quanto ao tempo de endurecimento e a espessura do filme. Os autores conseguiram, ao final, classificar os tempos de endurecimento dos cimentos em muito curto (Inodon^® com 14 minutos) a extremamente longo (Fillcanal^® com 3 horas e 35 minutos). Em relação à espessura, todos se apresentaram dentro da especificação 57, exceção feita ao Inodon^®, que apresentou valores maiores do que os exigidos (70 micrômetros contra valores menores que 50 micrômetros como exigência máxima).
    SILVA et al.⁸² (1995) continuaram seu estudo citado anteriormente com os mesmos cimentos ora utilizados, só que analisando o escoamento e o tempo de trabalho. Todos os cimentos apresentaram resultados satisfatórios em relação à ambos os testes segundo a American Dental Association.
    SAVIOLI et al.⁷⁶ (1995) continuaram os estudos da influência de cada componente químico do cimento de Grossman sobre as suas propriedades. Os autores, neste momento, analisaram a relação pó/líquido e o tempo de espatulação. Como das outras vezes, foram aviados 7 cimentos cujas fórmulas eram diferentes e cada componente era acrescentado ao óxido de zinco puro. Os autores estipularam grandezas diretamente proporcionais ao tempo de espatulação, consistência e quantidade de pó utilizada e grandezas inversamente proporcionais ao tempo de espatulação e a quantidade de óxido de zinco presente nas fórmulas.
    FIDEL et al.²³ (1995) estudaram os cimentos Sealer 26^®, Apexit^®, CRCS^® e Sealapex^®, todos com hidróxido de cálcio em suas fórmulas, e determinaram o pH de todos eles após ficarem submersos os corpos de prova em 50 ml de água destilada e deionizada. Os autores encontraram pH alcalino para todos os cimentos testados.
    Ainda neste mesmo ano, 1995, FIDEL et al.²⁴, usando os cimentos citados no parágrafo acima mais o PR-Sealer^®, analisaram as suas alterações dimensionais e obtiveram como resultado ligeira expansão de todos os cimentos, exceção feita ao Sealapex^®, o qual não resistiu ao experimento e sofreu desintegração total do corpo de prova.
    Usando os cimentos de nome comercial Apexit^®, Sealapex^®, CRCS^® e Sealer26^®, FIDEL et al.²⁵ (1995) analisaram o tempo de endurecimento desses materiais. O resultado obtido foi de 23 minutos para o CRCS^®, 1 hora e 30 minutos para o Apexit^®, 41 horas e 22 minutos para o Sealer 26^® e 45 horas e 34 minutos para o Sealapex^®.
    WEIGER et al.⁹⁰ (1995) estudaram a adesão do cimento à base de iônomero de vidro à dentina radicular humana após o tratamento da superfície dentinária. Várias soluções condicionadoras foram usadas, dentre elas o EDTA. Os autores usaram a Maquina Universal de Ensaios para avaliar a adesividade. O tratamento prévio da superfície dentinária com EDTA foi eficiente em proporcionar maior adesão dos cimentos testados.
    SILVA⁷⁹ (1996) testou a adesividade de alguns cimentos obturadores dos canais radiculares, entre eles: Endométhasone^®, Endométhasone Ivory^®, Fillcanal^® e N-Rickert. Também foi testado o uso prévio de EDTA e sua influência na adesividade. Como resultado, o cimento que apresentou maior adesividade, sem a aplicação de EDTA, foi o Fillcanal^® seguido do N-Rickert, Endométhasone^® e Endométhasone Ivory^®. O autor não observou significante alteração após a aplicação do EDTA, exceção feita ao uso do cimento Endométhasone Yvory^®, que apresentou resultados estatisticamente significantes ao nível de 5% quando aplicado previamente o EDTA.
    SOUSA NETO⁸⁶ (1997) estudou a influência dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre as propriedades físico-químicas dos cimentos. O autor usou em seu estudo a resina Staybelite éster 10, resina Staybelite, breu tipo WW, breu tipo X e breu tipo WG. Em relação à sua adesividade, o autor concluiu que os breus conferem aos cimentos maior capacidade de adesão do que as resinas hidrogenadas. Assim, dos cimentos de maior adesividade para os de menor, encontrou aqueles que tinhas em suas composições: breu tipo WG, tipo X, tipo WW, resina Staybelite e Staybelite 10.
    PÉCORA et al.⁶⁵ (1997), usando a especificação no. 57 da American Dental Association, estudaram a influência do tamanho das partículas do pó sobre o escoamento dos cimentos de Grossman. Os autores utilizaram cimentos a partir da fórmula proposta por GROSSMAN³⁵ (1974) e tamisados nas malhas 60, 100 e 150. Os autores obtiveram como resultado que o cimento com escoamento de 39 mm e com diferença estatisticamente significante a nível de 5% dos demais foi o de malha 150 (partículas menores com 0,105 mm), seguido dos dois outros cimentos que apresentaram valor de escoamento de 37 mm e sem diferença estatisticamente significante entre si. Com esses resultados, os autores concluíram que todos os cimentos de Grossman utilizados, apesar da diferença de tamanhos das partículas, apresentaram escoamento aceitável e compatível com a especificação no. 57 da American Dental Association.
    ONO K. & MATSUMOTO K.⁵⁹ (1998) estudaram o novo cimento CH61^® em suas propriedades de selamento, fluidez, radiopacidade, tempo de trabalho e solubilidade. Este cimento foi comparado com os cimentos de marcas comerciais Canals^®, Sealapex^® e AH26^®. Os autores concluíram que o CH61^® é um cimento de excelentes propriedades de selamento e baixa solubilidade.
    ANUSAVICE³ (1998) publicou que a resistência do cimento de óxido de zinco e eugenol é inversamente proporcional ao tamanho da partícula do pó.
    PÉCORA et al.⁶⁶ (1998) também estudaram a influência do tamanho das partículas do pó do cimento de Grossman sobre o tempo de endurecimento. Os autores seguiram a especificação no. 57 da American Dental Association e utilizaram cimentos cujas fórmulas foram propostas por GROSSMAN³⁵ (1974), porém tamisados em malhas 60, 100 e 150. Foi obtido como resultado que os cimentos de malha 60 e 100 não apresentaram diferença estatisticamente significante em relação ao seus respectivos tempos de endurecimento. Porém, o cimento de malha 150 apresentou o maior tempo de endurecimento e com diferença estatisticamente significante ao nível de 5%.
    SILVA (1999) - comunicação pessoal - estudou a influência do tamanho das partículas do pó do cimento de Grossman sobre a solubilidade e desintegração. O autor usou cimentos tamisados com malhas 60, 100 e 150 e, no final de seu estudo, não encontrou diferença estatisticamente significante em tais propriedades.
    Ainda neste mesmo ano, SOUSA NETO⁸⁷ (1999) estudou o efeito da aplicação do laser Er:YAG sobre a adesividade dos cimentos obturadores de canais radiculares. O autor estudou "in vitro" 4 cimentos endodônticos diferentes; Grossman^®, Endométhasone^®, N-Rickert e Sealer 26^® colocados sobre a dentina humana previamente tratada com soro fisiológico e com laser Er:YAG. O autor obteve como resultado que, para os cimentos à base de óxido de zinco, não houve diferença estatisticamente significante, já o cimento Sealer 26^® apresentou maior adesividade com a aplicação do laser Er:YAG.
    CUSSIOLI¹⁸ (1999) estudou "in vitro" o efeito da aplicação do laser Er:YAG e da solução de EDTA nas superfícies dentinárias sobre a adesividade de diferentes cimentos endodônticos à base de resina epóxica. Nesse trabalho, um cimento do tipo Grossman foi utilizado como controle. O autor observou que os cimentos à base de resina epóxica aderem à dentina de modo muito superior que o cimento do tipo Grossman e que a ação da solução de EDTA e a aplicação do laser Er:YAG promove aumento da adesividade dos cimentos obturadores de canais radiculares à dentina.
    A revista da literatura evidencia que poucos trabalhos foram realizados para verificar a adesividade dos cimentos obturadores de canais radiculares, e no que diz respeito ao cimento do tipo Grossman, faz-se necessário investigar o efeito dos tamanhos das partículas do breu (resina natural) do cimentos de Grossman sobre a sua adesividade à dentina humana.

3. Proposição

    O objetivo do presente trabalho consiste em analisar a influência de diferentes tamanhos das partículas do breu tipo WG, usado na preparação de cimentos do tipo Grossman, sobre a sua adesividade à dentina humana.

4. Materiais e Métodos

    Para a realização deste trabalho, todas as condições ambientais exigidas pela especificação 57 da American Dental Association, 23 ⁰C (± 2 ^oC) de temperatura e 50 % (± 5) de umidade relativa do ar foram obedecidas, conseguidas e mantidas por meio de um ar condicionado, totalizando 57000 BTUs, e um aparelho desumidificador de marca Incoth.
    Para aferir tais condições, usou-se um termômetro marca Incotherm, de procedência nacional, e um higrômetro de marca Harr Sunth, de procedência alemã.

4.1. Preparo do breu utilizado
    O breu (resina natural) utilizado neste experimento foi do tipo WG da marca Madeitex, de procedência nacional. O breu foi submetido à trituração em gral e pistilo de porcelana e, a seguir, tamisado em tamis de malha 60, 100 e 150.
    Procedeu-se à tamisação até obter a quantidade de 50 gramas de breu de cada malha, o suficiente para o aviamento dos cimentos utilizados neste trabalho, de acordo com a fórmula proposta por GROSSMAN³⁵ (1974).
    A Tabela I ilustra as substâncias químicas utilizadas no aviamento dos cimentos do tipo Grossman, e a Figura 1 mostra as embalagens originais dos produtos.

Tabela I. Substâncias químicas utilizadas no preparo do pó do cimento tipo Grossman.
 

Figura 1. Componentes usados na obtenção do pó do cimento de Grossman.

A Figura 2 ilustra os tamises com diferentes tipos de tamanho das malhas.

    Para se obter o tetraborato de sódio anidro, realizou-se a desidratação do tetraborato de sódio decahidratado em um forno marca Ney-Baskmeyer, de procedência nacional, à 320 graus durante 1 hora, de acordo com o "The Merck Index"⁵⁰ (1983).
    O tetraborato de sódio anidro foi triturado em gral e pistilo de porcelana até se obter um pó extra-fino, que passava sem qualquer esforço adicional pelo tamis 150.
    A seguir, com todas as substâncias químicas disponíveis, passou-se ao aviamento de três cimentos de acordo com a fórmula proposta por GROSSMAN³⁵ (1974), cuja diferença era apenas a malha do breu utilizado.
    A fórmula do pó do cimento proposta por GROSSMAN³⁵ (1974) é a seguinte: 42 gramas de óxido de zinco, 27 gramas de breu, 15 gramas de subcarbonato de bismuto, 15 gramas de sulfato de bário e 1 grama de tetraborato de sódio anidro.
    Para a pesagem dos componentes do pó do cimento, utilizou-se uma balança eletrônica da marca CG Libror 3200-H, de procedência nacional.
    Após cada aviamento, o pó do cimento era colocado em um misturador de pó, que tem o formato da letra "Y", dotado de eixo de rotação. Esse conjunto era acionado por 10 minutos para a completa homogeneização dos componentes químicos do pó.
    A seguir, os diferentes tipos de pó foram embalados em recipientes de plástico dotados de tampa rosqueável a fim de evitar o contato com a umidade relativa do ar. Esses recipientes foram rotulados de acordo com a malha do breu utilizado
    Uma vez obtidos os cimentos, procedeu-se ao estudo da relação pó/líquido para padronizá-la e, desse modo, minimizar ou eliminar a sua interferência no estudo.

4.2. Determinação da relação pó-líquido dos cimentos testados

    Antes da realização do teste de adesividade, foi determinada a relação pó/líquido das diferentes malhas e seus respectivos tempos de espatulação para padronização do experimento.
    Foram colocadas sobre uma das extremidades de uma placa de vidro de 20 mm, lisa e limpa, 2,0 gramas de pó de cimento e, sobre a outra, com a ajuda de uma pipeta graduada, foram colocados 0,2 ml do líquido de eugenol (Metaldent^®).
    Esta quantidade para a mistura foi escolhida por permitir acomodação segura dos componentes do cimento por sobre a placa de vidro, evitando assim possíveis perdas do material e alteração nos resultados.
    Seguindo-se as instruções para a correta manipulação do produto recomendada pelo próprio GROSSMAN³⁵ (1974), o pó foi incorporado ao líquido muito lentamente com a ajuda de uma espátula metálica flexível número 24, seguindo-se de vigorosa espatulação até que a consistência do cimento obtido com a mistura fosse tal que, ao levantar a espátula, o cimento a ela aderido demorava de 10 a 15 segundos para cair (Figura 3) formando um "fio" de cimento de, pelo menos, uma polegada entre a placa de vidro e a superfície plana da espátula (Figura 4), "fio" este que demorava a se romper, unindo assim a massa de cimento que se encontrava na espátula à massa de cimento que estava sobre a placa de vidro. Este sinal prático determina a consistência do cimento preconizada pelo autor.

Figura 3. Consistência ideal, segundo GROSSMAN³⁵ (1974), do cimento após a espatulação.

Figura 4. Fio de cimento entre a placa de vidro e a superfície plana da espátula.

    O tempo de espatulação foi marcado com a ajuda de um cronômetro digital. A partir desse momento, pesou-se a quantidade de pó restante sobre a placa e subtraiu-se da quantidade inicial, obtendo assim a quantidade de pó necessária para se obter o cimento com 0,2 ml de eugenol e, concomitantemente, o tempo de espatulação.
    Foram feitas 5 repetições para cada cimento testado, obtido a partir das diferentes malhas. Depois obteve-se a média aritmética desses valores que significou a quantidade de pó que seria espatulada com 0,2 ml de eugenol, e que foi obedecida durante a realização do experimento.

4.3. Teste de adesividade

    Foram utilizados 15 dentes caninos humanos superiores de estoque. Estes dentes foram seccionados no sentido longitudinal a fim de se obter uma hemisecção do dente (Figura 5 B).
    Para a realização do teste de adesividade, foram confeccionados cilindros de alumínio de 10 milímetros de comprimento por 6,0 milímetros de diâmetro interno, com uma alça lateral de fio de aço inoxidável (Figura 5 A).
    Os cilindros, então preparados, foram fixados sobre a dentina com cera utilidade para facilitar o seu preenchimento pelo cimento a ser testado.
    Após o preenchimento do cilindro com o cimento espatulado, todo o conjunto foi colocado na estufa a 37 graus centígrados e umidade relativa de 95% por um tempo superior a três vezes o seu tempo de endurecimento, determinado por PÉCORA et al.⁶⁶ (1998).
    Um acessório em aço inoxidável foi confeccionado para servir de base e prender o corpo de prova à Máquina Universal de Ensaios (Figura 5 C).

Figura 5. A) cilindros de alumínio. B) Dentes caninos humanos seccionados e fixados em base acrílica. C) Acessório em aço inoxidável (base).

    Decorrido o tempo exigido, o conjunto (Figura 6) foi levado à Máquina Universal de Ensaios Men 2000 (Figura 7), dotada de célula de carga acoplada ao sistema oscilante e sistema de garra (Figura 8). Na garra, foi preso um dispositivo com o objetivo de prender na alça do cilindro que continha o cimento obturador para realizar o ensaio de tração dos corpos de provas confeccionados (Figura 9).

    Figura 6. Conjunto montado para ser levado à Maquina Universal de Ensaios.

    Figura 7. Visor da Máquina Universal de Ensaios.

    Figura 8. Sistema de carga, garra e corpo de prova.

    Figura 9. Garra adaptada à alça do cilindro.

    O teste de adesividade foi realizado com o corpo de prova colocado em posição na Máquina Universal de Ensaios que foi acionada com velocidade constante de 1 mm/min, até que o cilindro com o cimento se destacasse do dente (Figura 10).
    A força em Kgf necessária para o rompimento do conjunto (cilindro com material e a dentina) foi anotada.

Figura 10. Cilindro preenchido de cimento destacado da dentina por ação da Máquina Universal de Ensaios.

    Como 1 Kgf eqüivale a 9,807 N, os valores em Kgf foram multiplicados por este valor para serem expressos em Newtons (N) com intuito de expressar as unidades no Sistema Internacional de medidas.
    Para que os valores pudessem ser expressos em Mega Pascal (MPa) e favorecesse, assim, a comparação dos resultados (SOUSA NETO⁸⁶, 1997), em um primeiro momento foi necessária a transformação dos resultados em Pascal (N/m²). Para isso, tomaram-se os valores em Newtons e a área do cilindro (que se apresentava sempre constante e igual a 2,827.10^-05) e aplicou-se a fórmula de tensão de tração: . Os resultados obtidos em Pascal (Pa) foram multiplicados por 10^-6 para a transformação em Mega Pascal (MPa).

5. Resultados

    Os resultados dos testes preliminares da relação pó/líquido e seus respectivos tempos de espatulação encontram expressos na Tabela II.

Tabela II. Valores da relação pó/líquido e tempo de espatulação obtidos em cinco repetições para cada cimento testado.
 

    Os dados de adesividade (tensão de tração) desse trabalho consistiram em 15 valores numéricos, correspondentes à adesão (tensão de tração em MPa) de três cimentos endodônticos à dentina humana. Esses valores, originaram-se do produto fatorial 3 cimentos x 1 tratamento (malha do tamis) x 5 repetições (dentes): 3 x 1 x 5 = 15, os quais podem ser vistos na Tabela III.

Tabela III. Valores de tensão de tração necessários para o rompimento do conjunto expressos em Mega Pascal (MPa).
 

    De posse desses resultados, realizaram-se testes preliminares com o propósito de verificar a normalidade e a homocedasticidade da distribuição amostral, a fim de decidir sobre que tipo de estatística deveria ser empregada, paramétrica ou não paramétrica. Os testes preliminares compreendem cinco etapas, as quais podem ser vistas a seguir.

5.1. Parâmetros amostrais

    Realizou-se inicialmente o cálculo dos parâmetros amostrais que podem ser visualizados na Tabela IV.

Tabela IV. Cálculo dos parâmetros amostrais.
 
 

    Pela observação da Tabela IV, nota-se que houve quantidades iguais de dados situados no intervalo de classe à que pertence a média amostral, e em torno da média (5 dados abaixo da média e 5 acima da média). Esses parâmetros falam em favor de uma distribuição normal.

5.2. Distribuição de freqüências

    Pode-se ver, na Tabela V, que a distribuição das freqüências absolutas por intervalo de classe apresenta tendência central: 0, 0, 5, 5, 4, 1, 1.

Tabela V. Distribuição das freqüências. Valores originais.

    O gráfico da Figura 11 foi traçado a partir dos percentuais acumulados de freqüência, que constam na Tabela V.
 
 

Figura 11. Sobreposição das curvas dos percentuais acumulados de freqüência relativas às curvas experimental e normal matemática.
    Esse gráfico registra duas linhas superpostas, uma correspondente à curva normal matemática e a outra à curva experimental.
    O grau de aderência entre a curva normal matemática e a curva experimental é avaliado pela maneira como as linhas se ajustam. A discrepância entre elas traduz pequena possibilidade de a distribuição amostral testada ser normal.

5.3. Histograma da distribuição amostral

    A Figura 12 mostra o histograma das freqüências dos dados originais. Nessa figura, observa-se que a distribuição dos dados experimentais apresenta pouca simetria em relação à média, com números equivalentes abaixo e acima dela, porém desiguais nos intervalos de classe. Essa distribuição mostra pouca probabilidade da distribuição ser normal.
 
 

    A Tabela VI mostra os resultados do teste de aderência à curva normal. Verifica-se que a probabilidade de a distribuição experimental ser normal é de 3,32%.

Tabela VI. Teste de aderência à curva normal: Valores originais.

5.5. Teste de Homogeneidade de Cochran

    Este teste compara a maior variância, individualmente considerada, contra a soma de todas as variâncias envolvidas na amostra.
    O valor calculado resulta da divisão da variância maior pela soma das variâncias utilizadas no estudo estatístico. A Tabela VII exibe o resultado do teste de Cochran.

Tabela VII. Teste de homogeneidade de Cochran.
 

    A interpretação desse teste é peculiar porque nele é de interesse que o valor calculado seja menor do que o valor crítico tabelado, pois é exatamente isso que indica que as variâncias são homogêneas.
    Comparando-se o valor calculado pelo teste de Cochran (0,4730) com os valores críticos (0,8335 e 0,7457 para os níveis de significância de 1% e 5% respectivamente), constatou-se que a as variâncias envolvidas no experimento eram homogêneas.
    Tendo em vista a não-normalidade da distribuição dos erros experimentais, optou-se pelo teste de comparações múltiplas não-paramétrico de Kruskal-Wallis.
    Esse teste evidenciou um valor H de Kruskal-Wallis igual a 7,8238, um valor de X², para 2 graus de liberdade de 7,82 e probabilidade de H0 igual a 2,00%. Essa probabilidade de H0 indica significância de 5%.
    Realizou-se, também, as comparações duas a duas das amostras que podem ser vistas na Tabela VII.

Tabela VII. Comparações duas a duas das amostras.
 

    Assim, pela análise da Tabela VII, observa-se que houve diferença estatisticamente significante ao nível de 5% entre os cimentos aviados com breu de malhas 60 e 100, diferença estatística significante entre os cimentos aviados com breu tamisado com as malhas 60 e 150 e diferença estatisticamente não-significante entre os cimentos preparados com breu de malhas 100 e 150.
    O resultado do teste de Kruskal-Wallis permite afirmar que o cimento do tipo Grossman aviado com breu tamisado na malha 60 apresenta maior capacidade de adesão à dentina do que os cimentos do tipo Grossman aviados com breu na malha 100 e 150 e esses são estatisticamente semelhantes entre si.
    O gráfico da Figura 13 mostra as médias aritméticas dos valores originais (dados em Mega Pascal).

Figura 13. Médias aritméticas dos valores originais de tensão de tração dos componentes do fator de variação malhas do tamis.

6. Discussão

    A adesividade é uma propriedade que os cimentos obturadores de canais radiculares deve possuir para permitir maior união entre os cones de guta-percha e entre este material e a dentina das paredes dos canais radiculares.
    Quanto maior for a adesão entre o cimento obturador e as paredes dos canais radiculares, menor será a interface dentina/material.
    A Especificação 57 da American Dental Association² (1983) não cita um método para o estudo da adesividade porque, naquela época, não havia consenso sobre a metodologia que melhor se adaptava ao estudo dessa propriedade.
    O método proposto por GROSSMAN³⁶ (1976) consistia na utilização de uma máquina simples, de fácil confecção. Este método foi seguido por FIDEL²⁰ (1993), SOUSA NETO⁸⁵ (1994) e SILVA⁷⁹ (1996).
    ØRSTAVIK⁶¹ (1983) propôs a utilização da Máquina Universal de Ensaios para o estudo dessa propriedade. Assim, a adesividade dos cimentos obturadores de canais radiculares é calculada com base na força de tração exercida sobre o corpo de prova e a única diferença entre ela e a tração é o sentido da força. Esse método foi seguido por HYDE⁴⁴ (1986), WEINNBERG & ØRSTAVIK⁹³ (1990), SOUSA NETO^86,87 (1997 e 1999) e CUSSIOLI¹⁸ (1999).
    Neste trabalho, utilizou-se uma Máquina Universal de Ensaios para o estudo da adesão por ser uma metodologia mais aceita na atualidade, ser mais precisa e obter dados que podem ser universalmente comparados.
    A escolha do breu tipo WG foi motivada pelo trabalho de SOUSA NETO⁸⁶ (1997), que investigou a influência de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre as propriedades físico-químicas do cimento obturador de canais radiculares do tipo Grossman. Esse autor verificou que o breu tipo WG possibilitou a obtenção de cimento com maior capacidade de adesão que os cimentos obtidos com os breus do tipo WW e Tipo X.
    Neste estudo, o breu tipo WG foi tamisado nas malhas 60, 100 e 150, pois alguns trabalhos estudaram o efeito dessa tamisação sobre as propriedades físico-químicas do cimento tipo Grossman (PÉCORA et al.^65,66, 1997 e 1998; e SILVA, 1999^*).
    Com base no estudo do tamanho das partículas dos pós dos cimentos, os pesquisadores (NORMAN et al.⁵⁶, 1964; COLEMAN & KIRK¹⁷, 1965 e FRAGOLA et al.²⁷, 1979) observaram que, quanto maior a partícula do pó, maior era o tempo de endurecimento e a desintegração dos cimentos testados.
    Os resultados do presente trabalho evidenciaram que os cimentos obturadores de canais radiculares aviados com breu tipo WG de malha 60 apresentaram-se estatisticamente com maior adesividade do que os cimentos aviados com breu WG de malha 100 e 150 ,e estes dois últimos são estatisticamente semelhantes entre si (Tabela VII).
    Sabe-se, com base nos trabalhos do próprio GROSSMAN³⁶ (1976), McCOMB & SMITH⁴⁸ (1976), FIDEL²⁰ (1993), SOUSA NETO⁸⁷ (1999) e CUSSIOLI¹⁸ (1999), que o cimento proposto por GROSMAN³⁵ (1974) apresenta baixa adesividade.
    A adesividade do cimento tipo Grossman é dada somente pelo breu presente em sua formulação, pois os demais componentes não apresentam propriedades adesivas.
    A adesão do breu às paredes da dentina radicular é dada por uma ligação eletrostática. Assim, cumpre reforçar as explicações de SOUSA NETO⁸⁷ (1999) e CUSSIOLI¹⁸ (1999), de que a adesão do cimento tipo Grossman à dentina é estabelecida por ligações eletrostáticas e não pelo embricamento mecânico desse cimento nos canalículos dentinários.
    Cumpre salientar que o eugenol, ao entrar em contato com o breu de malha 60, dissolve-o de modo a formar uma pasta mais viscosa do que ao dissolver os breus de malha 100 e 150. Assim, quanto mais viscosa a pasta formada, maior a camada de breu e, portanto, maior a carga eletrostática por unidade de área. Isso também é reforçado pela maior incorporação do pó ao eugenol, conforme se verifica na Tabela II.
    Este fato parece explicar o fato de o cimento preparado com breu malha 60 apresentar-se com maior valor de adesividade que os cimentos preparados com o breu nas malhas 100 e 150.
    Este trabalho abre novas perspectivas de investigações, pois deve-se procurar uma formulação capaz de fornecer maior adesividade aos cimentos obturadores de canais radiculares à base de óxido de zinco e eugenol.

7. Conclusões

Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos, é lícito concluir que:

1- O cimento de Grossman preparado com breu tipo WG tamisado na malha 60 apresentou maior valor de adesividade que os preparados com as malhas 100 e 150.

2- Os cimentos de Grossman preparados com breu tipo WG nas malhas 100 e 150 apresentaram valores de adesão estatisticamente semelhantes entre si.
 

8. Referências Bibliográficas